[发明专利]一种低硫氢氧化铈的生产工艺

说明书

技术领域

本发明属于稀土领域，具体涉及一种低硫氢氧化铈生产工艺。

背景技术

氢氧化铈主要用途：在玻璃(彩电玻璃)工业中用做玻璃的脱色剂和澄清剂。在化学工业中用于制备汽车尾气净化催化剂，聚氯乙烯塑料的稳定剂，还用于合成萘酸铈做油漆催干剂。在冶金工业中用做球墨铸铁的球化剂冶炼铈硅铁合金，也可用做冶炼富铈稀土硅铁合金的原料。在电镀技术中用做添加剂。

现在市面上生产的氢氧化铈主要是由碳酸铈酸溶氧化沉淀得到，氢氧化铈的硫含量普遍＞0.01％，难以满足客户的要求。

发明内容

本发明目的是提供一种低硫氢氧化铈生产工艺，解决现有的氢氧化铈硫含量较高的问题。

本发明的技术方案为：一种低硫氢氧化铈的生产工艺，步骤如下：

(1)将碳酸铈用硝酸溶解得到硝酸铈溶液，

(2)用氨水调节步骤(1)得到的硝酸铈溶液的pH值到1.5-2，加热后，加入碳酸铈调整pH值到4-4.5，过滤得到滤液，

(3)将步骤(2)得到的滤液浓缩、结晶得到硝酸铈晶体，离心脱水，

(4)将步骤(3)离心脱水后得到的硝酸铈晶体溶解，加入氨水调整pH值到7，静置得到含有沉淀的混合液，加热混合液，

(5)将步骤(4)加热后的混合液板框过滤，得到沉淀，

(6)将步骤(5)得到的沉淀在硫化床烘干，即得低硫氢氧化铈成品。

进一步地，步骤(2)中，加热的方法为加热到沸腾，保温30分钟以上。

进一步地，步骤(2)中，过滤的方法为：先通过200目滤布过滤，再用孔径为1-5um的微孔过滤器过滤。

进一步地，步骤(3)中，浓缩、结晶的方法为：浓缩溶液浓度到按铈氧化物计为720-750g/L，使pH 1-1.5，然后放入结晶盘中自然结晶。

进一步地，步骤(5)中，加热的方法为：加热到微沸状态并保持10-60min。

本发明中，先将硝酸铈溶液的pH值调整到1.5-2，加热后再用碳酸铈调整pH值到4-4.5，在此过程中，生成的氢氧化铁絮状物，通过加入的碳酸铈作为载体而沉淀下来利于过滤除去铁离子。

本发明中，通过控制结晶溶液酸度、氧化物浓度来实现在结晶过程中硫酸根以离子的形式存在。从而达到在离心脱水过程中将硫酸根离子脱去。并除去其它金属离子。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

本发明的方法生产的氢氧化铈产品中，硫含量＜0.002％，其它金属杂质含量钙、铁、纳、钾、铅、锰、镁、铬、铜、锌等含量均<0.0005％。

具体实施方式

实施例1

(1)、将1份碳酸铈加入到1份纯水中形成混合液；

(2)、将步骤(1)得到的混合液中加入浓硝酸溶解，并用氨水回调pH到1.8，加热到沸腾，30分钟后，再用碳酸铈回调pH到4.3的到酸溶液；

(3)、将步骤(2)中得到的酸溶液通过孔径为200目滤布进行过滤得到滤液；

(4)、将步骤(3)得到的滤液用3um微孔过滤器过滤得到滤液；

(5)、将(4)中的滤液浓缩，浓缩终点溶液浓度按铈氧化物计为740克/升，使pH＝1.4；

(6)、将(5)中的溶液放入结晶盘中自然结晶，并离心脱水；

(7)、将(6)中的晶体溶解；

(8)步骤(7)中的滤液依次加入双氧水和氨水形成混合液，将混合液的pH调节至7，静置4小时形成含有沉淀的混合液；

(9)、加热步骤(8)中的含有沉淀的混合液至微沸40min，得到混合液；

(10)、板框过滤，加纯水洗涤5次；沉淀为四价氢氧化铈；

(11)、将(10)中的沉淀在用流化床烘干包装。

实施例2

(1)、将1份碳酸铈加入到2份纯水中形成混合液；

(2)、将步骤(1)得到的混合液中加入浓硝酸溶解，并用氨水回调pH到1.5，加热到沸腾，30分钟后，再用碳酸铈回调pH到4.5的到酸溶液；

(3)、将步骤(2)中得到的酸溶液通过孔径为200目滤布进行过滤得到滤液；

(4)、将步骤(3)得到的滤液用5um微孔过滤器过滤得到滤液；

(5)、将(4)中的滤液浓缩，浓缩终点溶液浓度按铈氧化物计为720克/升，使pH＝1；

(6)、将(5)中的溶液放入结晶盘中自然结晶，并离心脱水；

(7)、将(6)中的晶体溶解；