[发明专利]二油酸巯基乙基醇酯二甲氧羰基乙基锡化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201610602379.2 | 申请日： | 2016-07-28 |
| 公开（公告）号： | CN106243146B | 公开（公告）日： | 2018-02-23 |
| 发明（设计）人： | 胡建新;杨利民;王传英;胡灿镇 | 申请（专利权）人： | 邹平县星宇塑料助剂有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/22 | 分类号： | C07F7/22 |
| 代理公司： | 北京市广友专利事务所有限责任公司11237 | 代理人： | 滕胜利 |
| 地址： | 271000 山东省泰*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 油酸 巯基 乙基 二甲 羰基 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种二油酸巯基乙基醇酯二甲氧羰基乙基锡化合物，其特征在于分子式为：
按如下步骤进行：
A.二氯二甲氧羰基乙基锡化合物中间体的制备
将60-120公斤的丙烯酸甲酯，1-3公斤的浓盐酸及0.1-1.0公斤催化剂加入氯化搪瓷反应釜中，开动搅拌，边搅拌边加入50-80公斤锡粉，锡粉的目数为：400目，同时通入干燥的30-70公斤氯化氢气体，控制反应温度为50-85℃，待锡粉完全反应后，降温、过滤得白色的固体物，其成分为二氯二甲氧羰基乙基锡化合物中间体，然后用0.5-2.5质量％的尿素水溶液20kg洗涤去除过量残留的丙烯酸甲酯，再过滤、干燥得纯净的二氯二甲氧羰基乙基锡化合物中间体；
B.油酸巯基乙醇酯的制备
将40-60公斤2-巯基乙醇，160-200公斤油酸，2-5公斤催化剂加入酯化反应釜中，边搅拌边加热，当温度加热至60-75℃时，反应1.5-2.5小时，得到半成品；然后再加热至80-90℃，在负压条件下,控制此温度保持1.5-3个小时得油酸巯基乙醇酯；
C.二油酸巯基乙基醇酯二甲氧羰基乙基锡化合物的制备
将A、B步骤制得的80-120公斤二氯二甲氧羰基乙基锡化合物中间体，180-220公斤油酸巯基乙醇酯，去离子水80-120kg,含量10-20％的氨水60-100公斤和0.5公斤催化剂加入合成釜中，控制反应温度为60-65℃，反应1.5小时，然后放料、分层，将有机相再进行减压蒸馏，减压蒸馏的的控制条件为温度：80-95℃，负压：0.08-0.1MPa，反应时间：3-4小时，然后降温、过滤的最终产品；
所述的催化剂为AlCl3或FeCl3。
2.根据权利要求1所述的二油酸巯基乙基醇酯二甲氧羰基乙基锡化合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
A.二氯二甲氧羰基乙基锡化合物中间体的制备
将80-100公斤的丙烯酸甲酯，1.5-2.5公斤的浓盐酸及0.5公斤催化剂加入氯化搪瓷反应釜中，开动搅拌，边搅拌边加入55-70公斤锡粉，锡粉的目数为：400目，同时通入干燥的44公斤氯化氢气体，控制反应温度为50-85℃，待锡粉完全反应后，降温、过滤得白色的固体物，其成分为二氯二甲氧羰基乙基锡化合物中间体，然后用0.5-2.5质量％的尿素水溶液21kg洗涤去除过量残留的丙烯酸甲酯，再过滤、干燥得纯净的二氯二甲氧羰基乙基锡化合物中间体；
B.油酸巯基乙醇酯的制备
将45-55公斤2-巯基乙醇，170-190公斤油酸，3-4公斤催化剂加入酯化反应釜中，边搅拌边加热，当温度加热至60-75℃时，反应1.5-2.5小时，得到半成品；然后再加热至80-90℃，在负压条件下,控制此温度保持1.5-3个小时得油酸巯基乙醇酯；
C.二油酸巯基乙基醇酯二甲氧羰基乙基锡化合物的制备
将A、B步骤制得的90-100公斤二氯二甲氧羰基乙基锡化合物中间体，190-210公斤油酸巯基乙醇酯，去离子水100kg,含量10-20％的氨水70-90公斤和0.5公斤催化剂加入合成釜中，控制反应温度为60-65℃，反应1.5小时，然后放料、分层，将有机相再进行减压蒸馏，减压蒸馏的的控制条件为温度：80-95℃，负压：0.08-0.1MPa，反应时间：3-4小时，然后降温、过滤的最终产品；
所述的催化剂为AlCl3或FeCl3。
3.根据权利要求1或2所述的二油酸巯基乙基醇酯二甲氧羰基乙基锡化合物的制备方法，其特征在于所述的氯化搪瓷反应釜的直径为DN100，筒体高度：4000mm，内有氯化氢气体导管3850mm，搅拌速度为450转/分，并有取样观察口，温度计口和压力表口。
4.一种二油酸巯基乙基醇酯二甲氧羰基乙基锡化合物的制备方法，其特征在于分子式为：
按以下方法制备：
A、二氯二甲氧羰基乙基锡化合物中间体的制备
将92公斤丙烯酸甲酯，2公斤浓度为31％的浓盐酸及0.5公斤AlCl3加入氯化搪瓷反应釜中，开动搅拌，边搅拌边加入60公斤锡粉，同时通入干燥的氯化氢气体37kg，此气体通入反应釜底部，控制反应温度为60℃，反应时间3个小时，待锡粉完全反应后，降温、过滤得白色的固体物，其成分为：二氯二甲氧羰基乙基锡化合物中间体，然后用1％的尿素水溶液20公斤洗涤过量残留的丙烯酸甲酯，再过滤、干燥得纯净的二氯二甲氧羰基乙基锡化合物中间体132.1KG，收率为95％；
B、油酸巯基乙醇酯的制备：
将50公斤2-巯基乙醇，181公斤油酸，3.5公斤含量为93％的浓硫酸加入酯化反应釜中，边搅拌边加热，当温度加热至65℃时，反应时间为2.2小时，得到半成品，然后再加热至85℃，在负压条件下-0.096MPa,控制此温度保持2个小时，然后降温、过滤得油酸巯基乙醇酯215KG，收率为98％；
C、二油酸巯基乙基醇酯二甲氧羰基乙基锡化合物的制备
将100公斤二氯二甲氧羰基乙基锡化合物中间体，206公斤油酸巯基乙醇酯，含量为17％的80公斤氨水，100公斤去离子水，0.5公斤离子树脂213型加入合成釜中，控制反应温度65℃，反应1.5小时，然后放料、分层，将有机相再进行减压蒸馏，减压蒸馏的的控制条件为：温度：85-90℃，负压：-0.098MPa；反应时间：3.5小时，然后降温、过滤，得到二油酸巯基乙基醇酯二甲氧羰基乙基锡化合物281KG，收率为96.5％。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于邹平县星宇塑料助剂有限公司，未经邹平县星宇塑料助剂有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610602379.2/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种固定床反应合成三甲氧基硅烷的方法
- 下一篇：甲基硫醇锡化合物及其制备方法
