[发明专利]纳米笼型倍半硅氧烷偶联剂及制备杂化二氧化硅气凝胶的方法有效
申请号: | 201610606148.9 | 申请日: | 2016-07-28 |
公开(公告)号: | CN106279694B | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 周政;王林斌;李齐方;陈广新 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08G77/04 | 分类号: | C08G77/04;C01B33/16 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 刘萍 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 偶联剂 二氧化硅气凝胶 杂化 制备 倍半硅氧烷 纳米笼 笼型倍半硅氧烷 纳米材料领域 硅氧烷基团 官能度 可水解 链段 | ||
1.一种笼型倍半硅氧烷化合物,其特征在于,如下述通式(1)表示:
[R’SiO1.5]n[R”SiO1.5]m[R”’SiO1.5]t---------------(1)
式(1)中,R’表示下述通式(2)所示基团,R”为通式(3)中所示基团,
通式(2)、(3)中,p表示2~10的整数;R1的化学结构式为下述通式(4)、(5)中的任意一种,且R’与R”中的R1保持一致,R2为氢、甲基、乙基中的任意一种,R2’为氢、甲基、乙基中的任意一种
通式(5)中R3代表氢或者甲基中的任意一种,q代表1~10的整数;
R”’代表下述通式(6)、通式(7)中的任意一种,
当通式(2)(3)中R1对应通式(4)时,R”’对应通式(6);当R1对应通式(5)时,R”’对应通式(7),且通式(7)中的R3与通式(5)中的R3保持一致;
通式(1)中,n、m、t的关系通式满足下述条件:
n表示0~14中的任意整数,m表示0-14中的任意整数;t表示0-13中的任意整数;
n+m+t=h,h为8、10、12、14中的任一整数且n≠h。
2.一种杂化二氧化硅气凝胶,其特征在于,其原料为含有权利要求1所述的笼型倍半硅氧烷化合物、含偶联剂型的笼型倍半硅氧烷,可水解的短链硅烷。
3.根据权利要求2所述的杂化二氧化硅气凝胶,含偶联剂型的笼型倍半硅氧烷,通式如(13)中所示
4.根据权利要求2所述的杂化二氧化硅气凝胶,含偶联剂型的笼型倍半硅氧烷,可水解的短链硅烷为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、水玻璃、三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、三氯硅烷、偏硅酸钠、KH550、KH570、KH590中的一种或几种。
5.制备如权利要求2所述的杂化二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于:气凝胶的制备原料放入溶剂中进行溶解,且达到0.5%-15%的摩尔浓度,后加入酸碱催化剂先水解然后进行溶胶凝胶反应,最后经干燥得到二氧化硅杂化气凝胶。
6.根据权利要求5所述方法,其特征在于:酸碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、氨水、三甲基氢氧化铵、盐酸、硫酸、硝酸、碳酸、乙酸中的一种或几种;水解pH值控制在1-5,水解时间为5-120分钟;凝胶pH值控制在7-10,老化时间为2小时至1周;溶剂为水、甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、乙腈、正丁醇、丙酮中的一种或几种;干燥方法为超临界二氧化碳干燥、真空干燥、常压干燥和冷冻干燥。
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