[发明专利]一种高压浸出包头稀土矿的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高压浸出包头稀土矿的方法，属于稀土湿法冶金技术领域。

背景技术

包头稀土精矿是氟碳铈矿与独居石的复合矿物，氟碳铈矿化学式可表示为REFCO₃或REF₃·RE₂(CO₃)₃，独居石矿化学式表示为REPO₄。氟碳铈矿与独居石矿的相对含量约为9:1～1:1，与稀土的品位无关。由于独居石矿物与氟碳铈矿相比化学性质较稳定，常温下用酸很难分解，而且矿物中成分复杂，所以包头稀土矿物被认为是最难冶炼的稀土矿。

目前，工业上对于包头稀土矿的分解方法仅限于硫酸焙烧法和氢氧化钠分解法，硫酸焙烧法是工业广泛采用的方法，如浓硫酸焙烧法，稀土精矿与硫酸混合后在回转窑内进行焙烧，由于焙烧过程中氟碳铈矿和硫酸分解易产生 HF 气体、含硫气体和硫酸酸雾，不仅污染环境而且对设备腐蚀性大，而且工艺流程长，原料消耗量大，该法已逐渐被淘汰。碱法是采用浓 NaOH 分解法和碳酸盐分解法，NaOH 分解法是采用浓 NaOH 分解矿物。碳酸盐分解法通常采用碱金属碳酸盐，该方法可减轻氟对环境的污染。但碱法对矿物品位要求高，对设备耐腐蚀性要求严格，碱耗大，且产生大量含氟废水，难于处理，该工艺目前已经很少使用。

本专利是采用高压浸出的方法，设计了一套两步压力浸出后产物合并提取工艺，只有严格按照权利要求书中设计的工艺条件进行控制，稀土矿物的溶解率才能达到99.8%以上，不但能够缩短分解时间，减小环境污染，而且生产成本较低，目前这套工艺设计未见类似相关报到。只是部分操作有相似之处，但是整体工艺操作及控制条件完全不同，例如：李梅等开发出了络合浸出法分解氟碳铈矿工艺，专利CN 201210434070.9 公开了一种含氟碳铈矿的稀土精矿络合浸出及冰晶石制备方法，此方法是在常压下，用盐酸和氯化铝络合浸出氟碳铈矿，并最终制备冰晶石，这种方法能够有效将氟碳铈矿浸出，但是要求酸度高，液固比高，反应时间长。压力浸出工艺在稀土矿物浸出领域也有应用，例如：专利CN 95110519.1公开了一种碱水热法从稀土精矿分解制备氯化稀土的工艺及设备，在温度为251-300℃，压力大于1.8MPa，氢氧化钠与矿石重量比小于等于1，且大于0.8的条件下，分解3-4个小时，分解率达到98%以上。该方法采用的是一次压力浸出，需要的分解温度高，分解时间长，对设备的要求较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高压浸出包头稀土矿的方法，该方法是通过两步压力浸出彻底将稀土矿物分解，分解产物合并综合提取，反应过程在高压密闭环境中完成，能源消耗小，反应酸碱度低，对铝的浓度要求降低，无环境污染，精矿分解率高，分解时间短，对包头稀土精矿的冶炼具有重要的现实意义和经济价值。

技术解决方案

本发明的技术方案按照如下步骤进行：

首先将一定量的150目以上稀土氧化物含量大于55%的包头稀土精矿与铝盐共同加入高压反应釜中，氟碳铈精矿中氟元素与铝盐中铝元素的总摩尔比为0.05～0.6，铝盐可以是AlCl₃、Al₃(SO₄)₂、AlNO₃中的任何一种；然后加入H⁺浓度为1～3mol/L的HCl、H₂SO₄、HNO₃中的一种，要求使用的无机酸与铝盐具有相同的阴离子。控制液固比（mL：g）为（20～35）：1，浸出温度为140～180℃, 压力为1～6MPa，匀速搅拌20min后减压过滤。滤饼返回高压反应釜加入碱液进行二次压浸，碱溶液可以是NaOH、KOH中的一种，控制条件为：液固比[碱液体积（mL）与滤饼质量（g）]为（3～10）：1，浸出温度为130～150℃，碱液浓度为30～60%，压力为2～5MPa，匀速搅拌30～90min后减压过滤，滤饼热水洗涤三次后与一次压浸的滤液混合、溶解、过滤后再进行稀土的分离提取，最终使包头稀土矿的浸出率达到99.6%以上。