[发明专利]一种菲醌类化合物的合成方法

权利要求书

1.一种菲醌类化合物的合成方法，其特征在于所述的方法按如下步骤进行：

以式I所示的1-邻苯苯基丙-2-烯-1-醇为原料，与盐、氧化剂、溶剂混合完全，在80～120℃反应8～24h,所得反应液分离纯化制得式II所示的菲醌及其衍生物；所述的盐为三氟甲磺酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、硫酸钠或氯化钠；所述的盐与式I所示的1-邻苯苯基丙-2-烯-1-醇物质的量之比为0.5～2:1；

式I中R₁、R₂分别与式II中R₁、R₂相同，所述的R₁为H、氟基或氯基；所述的R₂为H、甲基、乙基或异丙基。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的盐与式I所示的1-邻苯苯基丙-2-烯-1-醇物质的量之比为1:1。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的氧化剂为五氧化二碘。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的氧化剂与式I所示的1-邻苯苯基丙-2-烯-1-醇物质的量之比为1～2：1。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶剂为乙腈与水组成的混合溶液。

6.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述的溶剂中乙腈与水的体积比为1～500：1。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶剂的体积用量以式I所示的1-邻苯苯基丙-2-烯-1-醇的物质的量计为10～15mL/mmol。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的反应温度为110℃，反应时间为12小时。

9.根据权利要求1～8所述的方法，其特征在于所述反应液分离纯化方法为：反应结束后，向所得反应液中加入柱层析硅胶，并通过减压蒸馏除去溶剂，以柱层析分离纯化，以石油醚/乙酸乙酯＝20:1作为洗脱剂进行洗脱，收集含有目标产物的洗脱液，去除溶剂后得到式II所示的菲醌及其衍生物。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法按以下步骤进行：

将式I所示的1-邻苯苯基烯丙醇、与盐、氧化剂、溶剂混合完全，在110℃下搅拌反应12小时，反应结束后，向所得反应液中加入柱层析硅胶，并通过减压蒸馏除去溶剂，以柱层析分离纯化，以石油醚/乙酸乙酯＝20:1作为洗脱剂进行洗脱，收集含有目标产物的洗脱液，去除溶剂后得到式II所示的菲醌及其衍生物；

所述的盐为三氟甲磺酸钠；所述的盐与式I所示的1-邻苯苯基丙-2-烯-1-醇物质的量之比为1:1；所述的氧化剂为五氧化二碘；所述的氧化剂的与式I所示的1-邻苯苯基丙-2-烯-1-醇物质的量之比为1.5：1；所述的溶剂为乙腈/水(V：V＝1.5：1)；所述的溶剂的体积用量以式I所示的1-邻苯苯基丙-2-烯-1-醇的物质的量计为12.5 mL/mmol。