[发明专利]无机杂化三聚氰胺树脂多元醇及其制备方法

权利要求书

1.无机杂化三聚氰胺树脂多元醇，其特征在于：分子结构如下：

所述分子结构中的X为无机杂化元素，选自B或Sb中的一种；

所述分子结构中的R为－(CH₂)_nOH或－(CH₂)_mO(CH₂)_mOH或－(OCH₂CH₂CH₂CH₃)_KOH或－O(CH₂)_pCH(OH)CH₂OH或－OCH₂C(CH₂OH)₃，其中2≤n≤6，2≤m≤6，2≤p≤6，2≤k≤41。

2.如权利要求1所述的无机杂化三聚氰胺树脂多元醇的制备方法，其特征在于：主要包括以下步骤：

在酸性介质条件下，六羟甲基三聚氰胺和甲醇进行醚化反应得到醚化的三聚氰胺树脂；在搅拌条件下加碱进行碱中和反应；

将醚化的三聚氰胺树脂与无机杂化化合物在100～110℃的条件下进行杂化反应0.5～2小时，蒸出甲醇和水，冷却到60～80℃后过滤得到无机杂化醚化三聚氰胺树脂；

在无机杂化醚化三聚氰胺树脂中加入多元醇和酸在100～120℃下进行醚交换反应，蒸馏脱除残留的甲醇，即得到无机杂化三聚氰胺树脂多元醇。

3.如权利要求2所述的无机杂化三聚氰胺树脂多元醇的制备方法，其特征在于：包括以下具体步骤：

(1)醚化反应

向反应釜中加入六羟甲基三聚氰胺和甲醇，加酸调节pH为2.5～5.5，在35～65℃的条件下，搅拌速度为60～80转/分钟，保温30～120min进行醚化反应，得到醚化三聚氰胺树脂；

(2)碱中和

在转速40～80转/分钟条件下搅拌，加碱调节pH为8.0～9.0，该碱中和过程保持温度低于50℃；

(3)杂化反应

向反应釜中加入无机杂化化合物和水，升温到100～110℃反应0.5～2小时，在80～100℃的条件下，常压蒸出甲醇，在100～110℃的条件下，在真空度为0.090～0.095MPa条件下蒸出水，至含水量达到0.5％以下；

(4)冷却过滤

冷却到60～80℃，加入2％～2.5％硅藻土助滤剂，用过滤机过滤出盐，得到无机杂化醚化三聚氰胺树脂；

(5)醚交换反应

加入多元醇，及盐酸、硝酸、磷酸、硫酸、草酸、甲酸或对苯二甲酸中的一种酸，在100～120℃下，进行醚交换反应，常压下不断蒸出生成的甲醇，至计量蒸出的甲醇质量达到理论量，醚交换完成；

(6)蒸馏脱除残留的甲醇

在真空度0.090～0.1MPa，温度95～120℃的条件下，蒸出残存的甲醇，冷却到室温，即得到无机杂化三聚氰胺树脂多元醇。

4.根据权利要求3所述的无机杂化三聚氰胺树脂多元醇的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的无机杂化化合物为：硼酸钠、硼酸钾、硼酸、硼酸锌、磷酸硼、四水八硼酸钠、三氧化二锑、五氧化二锑、钼酸钠、钼酸钾、钼酸锌、钼酸铵、四钼酸铵或七钼酸铵中的一种。

5.根据权利要求3所述的无机杂化三聚氰胺树脂多元醇的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)或步骤(2)中调节pH所用酸为盐酸或硝酸，其质量浓度为31～36％，所用碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾或碳酸钾，其质量浓度为25～35％。

6.根据权利要求3所述的无机杂化三聚氰胺树脂多元醇的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的多元醇为丙二醇、乙二醇、二乙二醇、二丙二醇、丁二醇、己二醇、乙基丁基丙二醇、聚四氢呋喃二醇、丙三醇或季戊四醇中的一种。

7.根据权利要求1所述的无机杂化三聚氰胺树脂多元醇的应用，其特征在于:所述无机杂化三聚氰胺树脂多元醇用于制备组合聚醚，所述组合聚醚包括聚氨酯硬泡用组合聚醚、聚氨酯半硬泡用组合聚醚、聚氨酯软泡用组合聚醚。

8.根据权利要求1所述的无机杂化三聚氰胺树脂多元醇的应用，其特征在于:所述无机杂化三聚氰胺树脂多元醇用于制备油漆涂料，所述油漆涂料包括醇酸油漆涂料、聚氨酯油漆涂料、环氧树脂油漆涂料、丙烯酸油漆涂料、氨基油漆涂料。