[发明专利]一种石墨烯包覆纳米氧化镝的制备方法及其应用有效
申请号: | 201610623761.1 | 申请日: | 2016-08-02 |
公开(公告)号: | CN106315656B | 公开(公告)日: | 2018-01-02 |
发明(设计)人: | 金利华;王耀;冯建情;李成山;刘国庆;刘浩然;熊晓梅;王庆阳;杨芳;张平祥 | 申请(专利权)人: | 西北有色金属研究院 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00;C04B35/58;C04B35/622 |
代理公司: | 西安创知专利事务所61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710016*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 烯包覆 纳米 氧化 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种石墨烯包覆纳米氧化镝的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将乙酸镝溶于乙醇和丙酸的混合溶剂中,得到乙酸镝溶液,将所述乙酸镝溶液置于热解反应炉中,先在温度为120℃的条件下进行烘干处理,然后在潮湿的氧气气氛下,以升温速率为0.1℃/min~10℃/min继续升温至500℃,得到氧化镝纳米颗粒;所述乙醇和丙酸的混合溶剂中乙醇和丙酸的体积比为1:1;
步骤一中所述潮湿的氧气气氛中氧气的体积百分含量为94%~99.4%,余量为水汽;
步骤二、将硝酸镝溶于叔丁基胺的水溶液或者氨基乙酸的水溶液中,然后置于水热反应釜中,经水热反应后得到氧化镝纳米柱;所述叔丁基胺的水溶液中叔丁基胺与水的体积比为1:(4~10);所述氨基乙酸的水溶液中氨基乙酸与水的体积比为1:(4~10);
步骤三、将氧化石墨烯加到去离子水和乙醇的混合溶剂中搅拌均匀,得到氧化石墨烯溶液;所述去离子水和乙醇的混合溶剂中去离子水和乙醇的体积比为1:(50~100);所述氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL~10mg/mL;
步骤四、将步骤一中所述氧化镝纳米颗粒和步骤二中所述氧化镝纳米柱按1:(1~3)的质量比混合均匀后加到步骤三中所述氧化石墨烯溶液中,搅拌后过滤,得到滤渣,将所述滤渣置于热处理炉中,在惰性气体保护,温度为400℃~800℃的条件下热处理0.5h~5h,得到石墨烯包覆纳米氧化镝。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆纳米氧化镝的制备方法,其特征在于,步骤一中所述升温速率为1℃/min~5℃/min。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆纳米氧化镝的制备方法,其特征在于,步骤二中所述水热反应的温度为120℃~220℃,所述水热反应的反应时间为1h~10h。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆纳米氧化镝的制备方法,其特征在于,步骤四中所述氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的质量与氧化镝纳米颗粒和氧化镝纳米柱混合物的总质量之比为1:(50~100)。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆纳米氧化镝的制备方法,其特征在于,步骤四中所述搅拌的速率为100r/min~1000r/min,搅拌的时间为2min~10min。
6.一种如权利要求1~5中任一项权利要求所述方法制备的石墨烯包覆纳米氧化镝的应用,其特征在于,所述石墨烯包覆纳米氧化镝用于制备二元掺杂二硼化镁超导块材,具体制备过程为:将镁粉、硼粉和石墨烯包覆纳米氧化镝按照镁、硼和镝的原子比为1:2:(0.01~0.2)的比例混合研磨,然后压制成块体,再将所述块体置于热处理炉中,在高纯氩气气氛保护,温度为750℃~850℃的条件下热处理1h~3h,得到二元掺杂二硼化镁超导块材。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述镁粉和硼粉的质量纯度均不小于99%,所述高纯氩气的质量纯度为99.99%。
8.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述压制的压力为10MPa~20MPa。
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