[发明专利]胺基聚醚多元醇及其制备方法有效
申请号: | 201610626135.8 | 申请日: | 2016-08-01 |
公开(公告)号: | CN106008954B | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 董卫;宁晓龙;程铸洪;马海晶 | 申请(专利权)人: | 山东一诺威新材料有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C08G65/26;C08G65/30 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 | 代理人: | 王燕 |
地址: | 255400 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 胺基 多元 及其 制备 方法 | ||
1.一种胺基聚醚多元醇,其特征在于:胺基聚醚多元醇羟值为350~420mgKOH/g,25℃下粘度<12000mpa•s;以醇胺和甲苯二胺为混合起始剂,在催化剂作用下,与氧化烯烃进行聚合反应,经中和剂中和、吸附剂吸附后,得到胺基聚醚多元醇;醇胺为三乙醇胺或三异丙醇胺;甲苯二胺为邻甲苯二胺或间甲苯二胺,醇胺和甲苯二胺的重量比为0.1:1~0.5:1;氧化烯烃为环氧丙烷或环氧乙烷中的一种或多种;醇胺和甲苯二胺混合起始剂与氧化烯烃的质量比为0.2:1~0.4:1;吸附剂为硅酸镁和硅酸铝的混合物,硅酸镁和硅酸铝的质量比为1:2~2:1;所述的胺基聚醚多元醇的制备步骤如下:将甲苯二胺起始剂加入反应釜中,加入占氧化烯烃总质量18~27%的氧化烯烃进行初步聚合反应,初步聚合反应完成,将醇胺起始剂加入反应釜,加入占氧化烯烃总质量9~26%的氧化烯烃进行中间聚合反应,中间聚合反应完成,加入催化剂,将剩余氧化烯烃加入反应釜中,进行最终聚合反应获得粗聚醚,经中和剂中和、吸附剂吸附,得到精制胺基聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的胺基聚醚多元醇,其特征在于:催化剂为氢氧化钾,占起始剂和氧化烯烃总重量的0.3~0.5%。
3.根据权利要求1所述的胺基聚醚多元醇,其特征在于:中和剂为磷酸。
4.一种权利要求1~3任一所述的胺基聚醚多元醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)加入甲苯二胺起始剂:首先将邻甲苯二胺或间甲苯二胺中的一种加入反应釜中,氮气置换,抽真空升温;
(2)初步聚合反应:加入占氧化烯烃总质量18~27%的氧化烯烃后,反应温度为110±2℃;
(3)加入醇胺起始剂:初步聚合反应完成后,将三乙醇胺或三异丙醇胺中的一种抽入反应釜内;
(4)中间聚合反应:加入占氧化烯烃总质量9~26%的氧化烯烃后,反应温度为110±2℃;
(5)最终聚合反应:中间聚合反应完成后,抽入催化剂,将剩余氧化烯烃滴加到反应釜中,熟化获得粗聚醚;
(6)后处理:对粗聚醚用中和剂进行中和反应,加入吸附剂脱除K+,并真空下脱水、过滤,得到精制聚醚多元醇。
5.根据权利要求4所述的胺基聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:步骤(2)初步聚合反应及步骤(4)中间聚合反应的反应时间为1~1.5h,反应压力为0~0.6MPa。
6.根据权利要求4所述的胺基聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:步骤(5)中的熟化时间为4~6h;步骤(6)中的中和反应温度为85~90℃,中和反应时间为1~1.5h。
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