[发明专利]一种ZnOw晶须表面复合层的制备方法有效
申请号: | 201610628952.7 | 申请日: | 2016-08-03 |
公开(公告)号: | CN106086828B | 公开(公告)日: | 2018-04-13 |
发明(设计)人: | 赵明;王学良;陈睿;王宇 | 申请(专利权)人: | 北方工业大学 |
主分类号: | C23C18/34 | 分类号: | C23C18/34;B22F1/02;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京挺立专利事务所(普通合伙)11265 | 代理人: | 高福勇 |
地址: | 100144 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 znow 表面 复合 制备 方法 | ||
1.一种ZnOw晶须表面复合层的制备方法,其特征在于,由以下制备步骤组成:
步骤一:镍核@MnxMgyZn1-x-yFe2O4铁氧体壳结构纳米颗粒的制备;
步骤二:四针ZnOw晶须表面局域铁的化学沉积;
步骤三:四针ZnOw晶须表面铁与镍核@MnxMgyZn1-x-yFe2O4铁氧体壳结构纳米颗粒的复合共沉积;
所述步骤一具体为:
①配制反应液:将浓度为分析纯的乙酸锰、硝酸镁和乙酸亚铁加入去离子水中,形成混合液,随后向混合液中依次加入60%的磷酸、分析纯的磷酸氢二钠和高锰酸钾,形成反应液;
②制备镍核@MnxMgyZn1-x-yFe2O4铁氧体壳结构纳米颗粒:将镍纳米颗粒加入去离子水,使其重量百分比为10%-40%,在室温下以超声波分散1-1.5小时形成稳定的镍纳米颗粒去离子水分散体系;将50-120mL前述配制的反应液与1L镍纳米颗粒去离子水分散体系充分混合,反应1-1.5小时后过滤烘干,所得到的颗粒粉体即为镍核@MnxMgyZn1-x-yFe2O4铁氧体壳结构纳米颗粒;
所述步骤二具体为:
①配备化学沉积液:将浓度为分析纯的乙酸亚铁、三乙酰丙酮铁、三水合草酸铁铵和亚硫酸钠加入去离子水中形成化学沉积液;
②四针ZnOw晶须表面局域铁的化学沉积:将四针ZnOw晶须加入去离子水,使其重量的百分比为30-60%,在室温下以超声波分散0.5-1小时形成稳定的四针ZnOw晶须去离子水分散体系A;取该分散体系300-500mL加入500mL所述化学沉积液中并充分混合,反应10-30分钟后即实现四针ZnOw晶须表面金属铁的局域沉积;
所述步骤三具体为:
①配制沉积基础液:将浓度为分析纯的硝酸铁、乙酸亚铁、乙二胺四乙酸铁铵、硫酸氢钠和硅酸钠加入去离子水中形成沉积基础液;
②四针ZnOw晶须表面的复合共沉积:将表面已局域沉积金属的四针ZnOw晶须加入去离子水,使其重量百分比为50%-80%,在室温下以超声波分散10-20分钟形成稳定的四针ZnOw晶须去离子水分散体系B;取该分散体系500mL与500mL沉积基础液充分混合,共沉积0.5-2小时后过滤烘干,即在四针ZnOw晶须表面形成铁及镍核@MnxMgyZn1-x-yFe2O4铁氧体壳结构复合层。
2.根据权利要求1所述的一种ZnOw晶须表面复合层的制备方法,其特征在于:所述混合液中乙酸锰浓度为50-280g/L,硝酸镁浓度为80-320g/L,乙酸亚铁浓度为35-410g/L,所述反应液中60%的磷酸浓度为60-90mL/L,磷酸氢二钠浓度为15-40g/L,高锰酸钾浓度为60-160g/L。
3.根据权利要求1所述的一种ZnOw晶须表面复合层的制备方法,其特征在于:所述化学沉积液中乙酸亚铁、三乙酰丙酮铁、三水合草酸铁铵和亚硫酸钠的浓度分别为35-80g/L、90-270g/L、5-30g/L、20-50g/L。
4.根据权利要求1所述的一种ZnOw晶须表面复合层的制备方法,其特征在于:所述沉积基础液中硝酸铁、乙酸亚铁、乙二胺四乙酸铁铵、硫酸氢钠和硅酸钠的浓度分别为130-280g/L、90-320g/L、5-20g/L、10-45mL/L和160-310g/L。
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