[发明专利]一种2;4-二氯苯氧乙酸的合成新工艺有效

专利信息
申请号: 201610629918.1 申请日: 2016-08-04
公开(公告)号: CN106278862B 公开(公告)日: 2019-06-25
发明(设计)人: 岳涛;邢文国;冯维春;陈琦;付永丰;徐婷;杨旭;王达彤 申请(专利权)人: 山东省化工研究院
主分类号: C07C51/09 分类号: C07C51/09;C07C59/70
代理公司: 济南克雷姆专利代理事务所(普通合伙) 37279 代理人: 张祥明
地址: 250014 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 二氯苯氧乙酸 合成新工艺 甲酯 制备 固体酸催化剂 反应液冷却 氯乙酸甲酯 水溶液回流 传统工艺 存在条件 二氯苯酚 回流反应 带水剂 氯乙酸 水反应 水体系 无机碱 滴加 废盐 氯酚 收率 水解 脱溶 盐无 下水 废水
【说明书】:

发明公开了一种2,4‑二氯苯氧乙酸的合成新工艺,其特征在于,包括步骤:(1)在带水剂存在条件下,2,4‑二氯苯酚与无机碱的水溶液回流带水反应,得2,4‑二氯酚盐无水体系;(2)步骤(1)的反应液冷却后,滴加氯乙酸甲酯,回流反应,得2,4‑二氯苯氧乙酸甲酯;(3)分离、纯化及脱溶;(4)2,4‑二氯苯氧乙酸甲酯在固体酸催化剂下水解制备2,4‑二氯苯氧乙酸。本发明所述方法克服了传统工艺制备2,4‑二氯苯氧乙酸产生废盐和废水的问题,而且不存在氯乙酸水解的问题,收率高,纯度好,成本低。

技术领域

本发明涉及一种新的合成工艺,具体涉及一种2,4-二氯苯氧乙酸的合成新工艺。属于化学合成技术领域。

背景技术

2,4-二氯苯氧乙酸是世界上第一个工业化的选择性激素类高效有机除草剂。1941年被发现后,于上世纪40年代在美国开始生产,中国在50年代后期开始生产。其结构式如下:

2,4-二氯苯氧乙酸的合成主要采用Williamson缩合法,生产工艺具体可分为先缩合后氯代和先氯代后缩合两种。

先缩合后氯代即苯酚先与氯乙酸钠缩合得苯氧乙酸钠,再氯代,得2,4-二氯苯氧乙酸。该法优点是缩合收率高,氯乙酸水解少,氯代选择性高,缺点是三废量大且很难处理。

与后氯代相比,先氯代后缩合所得产品纯度高,颜色好,缺点是苯酚氯代选择性较差,在得到2,4-二氯酚的同时,会副产2,6-二氯酚等,且二者分离困难;更重要的是缩合反应时如不能很好控制氯乙酸水解副反应,将导致氯乙酸消耗增加,大大提高生产成本。

目前,国内外普遍采用的生产工艺是先氯代后缩合。

但是,现有生产工艺产生的废水具有COD浓度较高、盐度较大、含有氯苯酚类有机污染物质等特点,有机污染物以2,4-二氯苯氧乙酸及氯苯酚类物质为主,无机污染物则基本上以NaCl为主。但是不管先氯代后缩合法还是先缩合后氯代法,都会产生大量三废,要处理到达标排放需要耗费大量资金。

因此,这两种方法都不符合工业化生产的要求。

发明内容

本发明的目的是为克服上述现有技术的不足,提供一种2,4-二氯苯氧乙酸合成新工艺。该制备方法无废盐,无废水,原料的消耗量少,收率高,操作方便。

为实现上述目的,本发明采用下述技术方案:

一种2,4-二氯苯氧乙酸的合成新工艺,包括步骤:

(1)在带水剂存在条件下,2,4-二氯苯酚与无机碱的水溶液回流带水反应,得2,4-二氯酚盐无水体系;

(2)步骤(1)的反应液冷却后,滴加氯乙酸甲酯,回流反应,得2,4-二氯苯氧乙酸甲酯;

(3)分离、纯化及脱溶;

(4)2,4-二氯苯氧乙酸甲酯在固体酸催化剂下水解制备2,4-二氯苯氧乙酸。

工艺路线如下:

优选的,步骤(1)中的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾中的一种。

进一步优选的,所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

优选的,步骤(1)中带水温度为80~150℃,带水时间为1~8小时。

进一步优选的,无机碱为氢氧化钾时,回流温度为140℃。

优选的,所述带水剂为甲苯、二甲苯或氯苯中的一种。

优选的,带水剂的加入量为2,4-二氯酚投料质量的1~10倍。

进一步优选的,带水剂加入量为2,4-二氯酚质量的2~5倍。

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