[发明专利]一种氨基树脂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种新型氨基树脂，还公开了上述氨基树脂的制备方法。本发明以甲基丙烯酸环氧丙酯为起始聚合物，与二乙烯基苯形成共聚物后再与氨水反应，从而引入氨基基团得到一种新型氨基树脂，并将该树脂应用于固相萃取技术中，本发明氨基树脂对Pb²⁺吸附量可达0.5mmol/g，且利用盐酸脱附率最高可达90％以上，因而对痕量重金属有富集作用，富集倍数达到100的同时且可以重复使用，有效解决了测量浓度低于检出限的问题。本发明的制备方法原料易得、成本低、反应条件温和且对环境无污染。

技术领域

本发明涉及一种新型氨基树脂，还涉及上述新型氨基树脂的制备方法。

背景技术

重金属污染是近年来引起人们关注的严重问题。微量的铅离子因为毒性易累积和难降解而备受人们关注。环境中的铅离子对动物和人体产生严重的危害。痕量的重金属容易被忽视，因为在难以预测中被人类吸收和应用。因此，此研究主要针对痕量重金属的富集。

通常对于痕量重金属的富集主要有液液萃取和固相萃取。液液萃取是富集重金属离子的有效方法。与之相比，固相萃取是另一种富集方法，因为减少溶剂的使用和接触，成本低和样品富集时间少而广受欢迎。总体来说，在过去时间内固相萃取操作自动化及仪器联用技术。在操作自动化方面，与HPLC方法类似，将成熟的吸附剂装填于吸附柱或吸附盘内，对特定的离子进行选择性吸附已经成功应用于分离和富集微量的重金属，特别在测定痕量的水样中。传统的液液萃取方法因为时间过长而逐渐被固相萃取取代。

发明内容

发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种对水体中痕量Pb(II)离子具有高吸附能力的新型氨基树脂。

本发明还要解决的技术问题是提供上述新型氨基树脂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：

一种新型氨基树脂，其化学结构式为：

上述新型氨基树脂的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，往反应器中依次加入各100mL质量百分浓度为5％的氯化钠溶液和5％的PVA溶液，往体系中通入N₂并将混合溶液升温至45℃，边搅拌边往体系中加入27g甲基丙烯酸环氧丙醋、5.4g二乙烯基苯、5.4g偶氮二异丁腈以及以一定体积比混合的甲苯和正庚烷；将混合体系升温至80～120℃，混合溶液在N₂保护下悬浮聚合反应4h，得到一定交联度的颗粒，将得到的产物过滤、再洗涤，最后以丙酮提取24h，提取后于50℃真空下干燥至恒重，筛取直径过40目筛的球形树脂备用；

步骤2，取步骤1得到的球形树脂与1，2-二氯乙烷混合溶胀12小时，边搅拌边往溶胀后的体系中加入一定量的氨水，于40～70℃下反应12h，将反应后得到的粗产物真空干燥，再以丙酮提取24～48h，将提取后的产物洗涤、干燥即可。

其中，步骤1中，所述甲苯和正庚烷的加入量为甲基丙烯酸环氧丙醋加入量的20％，所述甲苯和正庚烷的体积比为1∶1。

其中，步骤2中，所述球形树脂与1，2-二氯乙烷的加入质量体积比为1∶1～2。

其中，步骤2中，所述氨水与球形树脂的加入摩尔比为1∶10～30。

其中，步骤2中，所述氨水的质量百分浓度为25％。

与现有技术相比，本发明技术方案具有的有益效果是：