[发明专利]一种利用淀粉和煤矸石制备纳米白炭黑的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用淀粉和煤矸石制备纳米白炭黑的方法，属于白炭黑制备技术领域。

背景技术

白炭黑即非晶态二氧化硅，分子式为SiO₂·nH₂O，是一种白色、无毒、无定型微细粉状物，具有多孔性、高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧和电绝缘性好等优异性能。白炭黑的制备方法有很多，其中非金属矿法是制备白炭黑的新方法。非金属矿法是以富含的非金属矿为原料，通过化学方法把结晶态的二氧化硅转变为非晶态的二氧化硅，从而制得符合不同要求的超细的、高比表面积的白炭黑。

煤矸石是与煤伴生的岩石，是煤矿加工生产中被分离出来的固体废渣，是多种矿物岩石组成的混合物，是我国目前排放量最大的工业固体废弃物之一，为原煤产量的15%～20%，而且排放量仍在逐年增长。大量煤矸石排出，既占去了大量的耕地，同时有些煤矸石易燃，严重污染环境，对农作物和人类都造成危害。随着科学的发展，人们逐渐认识到煤矸石也是可利用的一种资源。近年来，我国在众多领域展开了煤矸石综合利用研究，其中以煤矸石为主要原料制备白炭黑，具有良好的经济效益与社会效益。白炭黑为具有较高活性的无定形SiO₂，在轮胎、乳胶、塑料、化妆品、造纸和肥料等行业具有广泛的应用。

由于纳米白炭黑有极大地比表面积和表面能，在制备过程中由于粒子间普遍存在的范德华力、库仑力甚至是化学键作用，极易发生团聚，使得粉体粒子不能以纳米粒级均匀而稳定分散，导致应用时应有的性能降低或者失去。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对纳米白炭黑有极大的比表面积和表面能，在制备过程中由于粒子间普遍存在的范德华力、库仑力甚至是化学键作用，极易发生团聚，使得粉体粒子不能以纳米粒级均匀而稳定分散，导致应用时应有的性能降低或者失去的缺陷，本发明通过对葛根进行人工捣碎研磨，水洗沉淀获得葛根淀粉，再将煤矸石和纯碱混合共熔后水淬得到的粗硅酸钠，利用高压溶解于去离子水中，加酸水解并加入葛根淀粉吸附二氧化硅，煅烧后即得纳米白炭黑。本发明通过葛根淀粉的多羟基特性，与硅酸钠溶液水解析出的白炭黑表面产生化学键和物理吸附，均匀的排列在淀粉颗粒表面，减少了白炭黑间的范德华力，阻止了它们相互吸引而发生团聚的现象，最后经高温煅烧热解淀粉，即可得到纳米白炭黑，本发明解决了传统白炭黑制备过程中极易发生团聚，使得粉体粒子不能以纳米粒级均匀而稳定分散，导致应用时性能降低或者失去的问题，具有广阔的生产前景。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

（1）称取2～3kg葛根放入超声清洗仪中以200～300W功率清洗10～15min，取出清洗后的葛根自然晾干，将晾干后的葛根人工切成5～8cm的小段，再将得到的小段放入石臼中，用石杵捣碎研磨1～2h；

（2）待研磨结束后，用8～10L去离子水冲洗石臼中捣碎后的葛根，收集乳白色冲洗液并将其装入陶瓷罐中，在4～6℃的冰水浴中静置过夜，分离去除上层清液，得到底部糊状葛根淀粉浆，最后放入40～50℃烘箱中干燥7～8h，得葛根淀粉，备用；

（3）称取2～3kg煤矸石放入球磨机中，按球料比为30:1向球磨罐中加入不锈钢球磨珠，研磨结束后出料并过150目标准筛得到煤矸石粉末，再将煤矸石粉末和碳酸钠按质量为1:40混合均匀后一起放入马弗炉，以5℃/min速率程序升温至800～900℃，共混冶熔1～2h；

（4）待冶熔结束后，将熔融物立即倒入沸水中水淬，过滤得到粗硅酸钠固体，将其放入高压反应釜中，再加入粗硅酸钠固体质量3～5倍的蒸馏水，在8～10MPa和120～150℃的条件下搅拌溶解6～8h，过滤分离去除滤渣，得到硅酸钠溶液；

（5）向上述硅酸钠溶液中加入等体积质量浓度为5%硫酸溶液，常温下酸浸8～10h，再用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0～7.5，再按固液比为1:5向里加入备用的葛根淀粉，搅拌均匀后升温至50～55℃保温熟化20～30min，将产物倒入布氏漏斗，用去离子水抽滤洗涤3～5遍得到滤渣；

（6）将上述得到的滤渣放入马弗炉中，以3～5℃/min速率程序升温至400～500℃，保温煅烧2～3h后出料，得到的白色粉末即为纳米白炭黑。

本发明制备的纳米白炭黑氮吸附比表面积为175～200m²/g，500％定伸应力为7.5MPa以上，拉断伸长率大于820％，拉伸强度大于25MPa，DBP吸收值为2.3～3.4cm²/g。