[发明专利]一种纤维素基疏水材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种纤维素基疏水材料的制备方法。该方法采用原子转移自由基聚合法（ATRP）将疏水性丙烯酸类单体在纤维素上接枝聚合，得到疏水性纤维素基材料。首先将纤维素溶解得到纤维素溶液，用酰卤试剂与其反应生成纤维素基大分子引发剂。疏水单体和大分子引发剂进行ATRP聚合，实现纤维素的疏水化接枝聚合。将纤维素基疏水材料配制的溶液喷涂在木材、铁片或铝片等基板上，材料具有良好的疏水性能。此类材料可用于建筑、家具等表面的防水防潮。

技术领域

本发明涉及疏水材料领域，具体地说，是涉及一种疏水性纤维素基材料及其制备方法。

背景技术

水的润湿性会使水滴粘附在材料表面上，并导致严重的表面污染和腐蚀等问题。

纤维素是自然界中最为丰富的天然高分子，来源广泛，价格低廉，生物相容性好且具有良好的力学性能好。因此将其通过适当的化学或物理方法进行功能化改性，开发出疏水材料。目前将纤维素进行疏水改性的方法很多。例如直接将其用烷基化试剂改性，但是由于Si-O-C键比较弱，不稳定，在酸、碱或潮湿的条件下，烷基化试剂易从纤维素上脱落，造成其疏水性能下降。

为此，本发明公开一种疏水的纤维素材料，采用原子转移自由基聚合法（ATRP）将疏水单体以共价键形式共聚接枝在纤维素侧链上，使纤维素基疏水材料具有极强的稳定性。可将此材料应用于建材、家具等的防水防潮防霉等领域。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型的纤维素基疏水材料及其制备方法。

为实现本发明的目的，所采用的技术方案是：一种纤维素基疏水材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）将纤维素用均相溶解试剂将其溶解，用酰卤试剂与其反应生成纤维素大分子引发剂；

（2）将步骤（1）制得的大分子引发剂在溶剂中溶解，在催化剂和配体作用下，与疏水单体进行ATRP聚合，得到纤维素基疏水材料。

步骤（1）所述的均相溶解试剂选自氯化锂/二甲基乙酰胺（LiCl/DMAc）混合溶液、4-甲基吗啉-N-氧化物（NMMO）、二甲基亚砜/四丁基氟化铵三水合物（DMSO/TBAF·3H₂O）溶液或离子液体，所述的离子液体选自1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（BmimCl）、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（AmimCl）、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐（EmimCl）、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐（BmimAc）或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐（EmimAc）；所述步骤（1）中纤维素的浓度为0.1-12.0wt.%，优选为0.5-4.0wt.%。

步骤（1）所述的酰卤试剂选自2-溴异丁酰溴、2-氯异丁酰氯、氯乙酰氯、溴乙酰溴、2-溴丙酰溴、2-氯丙酰氯或2-氯丙酰氯；所述酰卤试剂与纤维素的质量比为0.05-10:1.0，优选为0.2-5.0:1.0。

步骤（2）所述的溶剂选自二甲基亚砜（DMSO）、二甲基甲酰胺（DMF）或离子液体，所述的离子液体选自1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（BmimCl）、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（AmimCl）、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐（EmimCl）、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐（BmimAc）或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐（EmimAc），纤维素大分子引发剂的浓度为0.1-8.0wt.%，优选为0.5-2.0wt.%。

步骤（2）所述的催化剂选自溴化亚铜、氯化亚铁或溴化镍；与纤维素的质量比为0.1-4.0:1.0，优选为0.4-2.0:1.0。

步骤（3）所述的配体选自四甲基乙二胺、N,N,N',N,'N''-五甲基二亚乙基三胺、2,2-联吡啶或四氮杂十四元大环冠醚；与纤维素的质量比为0.1-4.0:1.0，优选为0.4-2.0:1.0。