[发明专利]一种钛白粉的外加水解晶种的制备方法有效
申请号: | 201610648585.7 | 申请日: | 2016-08-10 |
公开(公告)号: | CN106082323B | 公开(公告)日: | 2017-07-28 |
发明(设计)人: | 陈满生;黄忆源;张春华;李馥;邓奕芳;谭雄文 | 申请(专利权)人: | 衡阳师范学院;湖南创大玉兔化工有限公司 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙)43205 | 代理人: | 许伯严 |
地址: | 421002 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钛白粉 外加 水解 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于化工领域,涉及钛白粉生产行业,具体是一种钛白粉的外加水解晶种的制备方法。
背景技术
钛白粉( 又称二氧化钛) 具有稳定的物理、化学性质和优良的光学、电学性质以及优异的颜料性能,因此广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。
目前,钛白粉的生产多采用硫酸法工艺,而水解钛液是该工艺中极其重要的工序之一。一般采用自生晶种水解工艺或外加晶种常压水解工艺来水解钛液。与自生晶种水解工艺相比,外加晶种常压水解工艺具有水解操作简单、晶种质量稳定、产品批次间质量波动不大、对水解钛液浓度要求不高等优点,是一种较自生晶种水解更加先进的水解工艺,而外加晶种水解工艺的关键就是制备晶种。
传统的晶种制备方法是将钛矿用浓硫酸溶解,再加入氢氧化钠溶液水解得到晶种,该方法得到的晶种中含有原料中的铁、钒等金属元素,造成杂质过多,晶种的大小不均一。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种钛白粉的外加水解晶种的制备方法,具体技术方案如下:
一种钛白粉的外加水解晶种的制备方法,其具体步骤如下:
步骤一:将钛铁矿、钛渣用浓碱溶液溶解,然后过滤,得到偏钛酸钠溶液;
步骤二:向步骤一中的溶液中缓慢加入酸,将pH调节到7.5~9维持温度为10~20摄氏度,待水解;
步骤三:升温,并不断搅拌,使温度维持在50~60摄氏度,得到含有偏钛酸的悬浊液;
步骤四:将步骤三中的悬浊液过滤,将滤渣洗涤,煅烧即得水解晶种。
该方法中,利用钛的两性,用浓碱溶液溶解钛铁矿、钛渣,这样其中的铁、钒等金属就可以通过过滤除去,然后再低温下调节pH,防止水解发生,然后加热待温度维持在50~60摄氏度时,由于水解的过程在放热,此时需要及时注意散热,及时搅拌防止局部过热,再过滤煅烧即可得到水解晶种。
作为进一步的改进,其特征在于:所述步骤三中,升温之前加入无机絮凝剂。
水解过程是一个比较缓慢的过程,对于浓度比较小的含钛液,适当加入絮凝剂能适当加快水解结胶的过程,节省生产时间,提高生产效率。
作为进一步的改进,其特征在于:所述步骤二中的酸为盐酸。
由于盐酸中的氯为负一价,在溶液体系中,水解过程中,不容易产生其他杂质沉淀。
作为进一步的改进,其特征在于:所述步骤三中升温的同时通入氧气。
通入氧气之后,将氯离子氧化成氯气,一方面消耗了水,另一方面,氯气会形成酸,提供氢离子,加速偏钛酸的水解沉降。
作为进一步的改进,其特征在于:所述步骤三中搅拌的同时继续加盐酸,维持pH至7.5~9。
这样能保证前后的偏钛酸的水解环境基本一致,进而保证晶种的形状均一。
作为进一步的改进,其特征在于:所述步骤四中洗涤滤渣之后,再将其打成碎浆,继续洗涤,把碎浆分散均匀后,加入浓盐酸或者氢氟酸,搅拌升温至80~90摄氏度,待碎浆熟化后,迅速冷却到30~45摄氏度,然后煅烧脱水得到水解晶种。
该方法中,将胶状的滤渣打成碎浆,便于清洗内部包裹的一些盐溶液,去除杂质,保证晶种的纯净。
本发明的有益效果:本发明提供的一种钛白粉的外加水解晶种的制备方法,制备过程中,避免钛矿和废钛中的其他金属元素进入体系,进而保证晶种的均一和纯净,提高晶种的稳定性,为后续的钛白粉产品的稳定性提供一个优良的前提。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解,下面将结合实施例对本发明做进一步详细描述,该实施例仅用于解释本发明,并不对该发明的保护范围构成限定。
实施例1
一种钛白粉的外加水解晶种的制备方法,其具体步骤如下:
步骤一:将钛铁矿、钛渣用浓氢氧化钠溶液溶解,然后过滤,除去不溶性物质,得到偏钛酸钠溶液;
步骤二:向步骤一中的溶液中缓慢加入硫酸,将pH调节到7.5维持温度为10摄氏度,待水解,此时由于保持温度较低,水解很缓慢;
步骤三:向步骤二所得的溶液中加入硫酸铝,升温,并不断搅拌,使温度维持在50摄氏度,得到含有偏钛酸的悬浊液;
步骤四:将步骤三中的悬浊液过滤,将滤渣洗涤;
步骤五:将步骤四中的滤渣打成碎浆,继续洗涤,把碎浆分散均匀后,加入浓盐酸,搅拌升温至80摄氏度,待碎浆熟化后,迅速冷却到30摄氏度,然后煅烧脱水得到水解晶种。
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