[发明专利]一种纺织渗透剂及其制备方法有效
申请号: | 201610652078.0 | 申请日: | 2016-08-11 |
公开(公告)号: | CN106283638B | 公开(公告)日: | 2018-07-24 |
发明(设计)人: | 齐文刚;黎瑰丽;齐金梅;张荣海 | 申请(专利权)人: | 福建昆冈化学助剂科技有限公司 |
主分类号: | C07F9/113 | 分类号: | C07F9/113;D06M13/41 |
代理公司: | 福州智理专利代理有限公司 35208 | 代理人: | 康永辉 |
地址: | 362200 福建省泉州*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 不对称 双子表面活性剂 渗透剂 制备 织物前处理 高效环保 磷酸酯盐 磷酸酯 双酰胺 磺酸 | ||
1.在一种纺织渗透剂, 其特征在于,所述的纺织渗透剂是一种不对称双子表面活性剂,具体为不对称双酰胺磺酸磷酸酯盐,其结构式为:
其中R为磷酸酯,M为Na或K。
2.根据权利要求1所述的纺织渗透剂的制备方法,其特征在于, 所述的纺织渗透剂的制备方法包括以下步骤:
(1)在反应器中加入蓖麻油酸和催化剂氢氧化钾,开启搅拌,在氮气保护下升温到90℃,向反应器中慢慢滴加三乙烯四胺,蓖麻油酸和三乙烯四胺摩尔比1.0:1.0-1.3,中间体单酰胺和去氢松香酸的摩尔比1.0:1.0-1.1;
在1小时内滴加完毕,然后在150-160℃恒温下反应6h,冷却至室温,得到中间体单酰胺,在反应器中再加入去氢松香酸,开启搅拌,在氮气保护下升温到90℃,然后在150-160℃恒温下反应6h,冷却至室温,用150#溶剂油和丁酮混合溶剂,体积比1:1,重结晶3次,除去副产物,在60℃的真空干燥箱中烘至恒重,得到白色粉末即纯度在95%以上的中间体不对称双酰胺;
(2)将步骤(1)制得的中间体不对称双酰胺和丁酮加入反应器中,升温至回流,并剧烈搅拌,再加入150#溶剂油直至溶液澄清,此时在回流温度下,向反应器慢慢滴加丙烷磺内酯,不对称双酰胺和丙烷磺内酯摩尔比1.0:2.0-2.3;在0.5h滴加完毕后继续反应24h,体系冷却至室温,抽滤并用丁酮多次洗涤,得到白色固体粉末,然后用无水乙醇重结晶3次,再用碱的乙醇溶液中和析出白色固体,抽滤后60℃真空干燥箱中干燥24h后得到不对称双酰胺磺酸盐;
(3)将步骤(2)得到的不对称双酰胺磺酸盐加入反应器,高速搅拌下加料,加料温度不超过40℃,分批缓慢加入五氧化二磷,不对称双酰胺磺酸盐和五氧化二磷和水的摩尔比为2.6-3.2:1:1;加料时间为1-2h,之后,再缓慢升温到70-90℃,保温并连续反应4-5h,再加入水水解2h后,降温到50-60℃,用氢氧化钠中和pH值到6-7,得到最终产物不对称双酰胺磺酸磷酸酯盐。
3.根据权利要求1所述的纺织渗透剂的制备方法,其特征在于, 所述的纺织渗透剂的制备方法包括以下步骤:
(1)、在装有冷凝管、温度计和搅拌器的反应器中加入1.0mol蓖麻油酸和催化剂氢氧化钾按蓖麻油酸质量1.5%添加,开启搅拌,在氮气保护下升温到90℃,向反应器中慢慢滴加1.1mol三乙烯四胺,在1小时内滴加完毕,然后在150-160℃恒温下反应6h,冷却至室温,得到中间体单酰胺,在反应器中再加入1mol去氢松香酸,开启搅拌,在氮气保护下升温到90℃,然后在150-160℃恒温下反应6h,冷却至室温,用150#溶剂油和丁酮混合溶剂,体积比1:1,重结晶3次,除去副产物,在60℃的真空干燥箱中烘至恒重,得到白色粉末即纯度在95%以上的中间体不对称双酰胺;
(2)、 在装有回流冷凝管、搅拌器、恒压滴液漏斗和温度计的反应器中,加入中间体不对称双酰胺1.0摩尔和60毫升丁酮溶液升温至回流,并剧烈搅拌,再加入150#溶剂油直至溶液澄清,此时在回流温度下,向反应器慢慢滴加2.0mol丙烷磺内酯,在0.5h滴加完毕后继续反应24h,体系冷却至室温,抽滤并用丁酮多次洗涤,得到白色固体物质,然后用无水乙醇重结晶3次,再用氢氧化钠的乙醇溶液中和析出白色固体,抽滤后60℃真空干燥箱中干燥24h后得到不对称双酰胺磺酸盐;
(3)、将1.0摩尔不对称双酰胺磺酸盐加入反应器,高速搅拌下加料,加料温度不超过40℃,分批缓慢加入0.33mol五氧化二磷,加料时间为1-2h,之后,再缓慢升温到90℃,保温并连续反应4h,再加入0.33mol水水解2h后,降温到50-60℃,用氢氧化钠中和pH值到6-7,得到最终产物不对称双酰胺磺酸磷酸酯盐SP-01。
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