[发明专利]一种2-氨基磺酰基-N;N-二甲基烟酰胺的制备方法

权利要求书

1.一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法，包括如下步骤：

1)酰氯化反应、胺化反应：以2-氨基烟酸盐酸盐为原料，经过酰氯化反应、胺化反应制备获得中间体II，反应方程式如下：

2)重氮化反应：将所述中间体II通过重氮化反应，制备获得重氮盐III，反应方程式如下：

3)桑德迈尔反应：将所述重氮盐III通过桑德迈尔反应，制备获得中间体IV，反应方程式如下：

4)胺化反应：将所述中间体IV胺化，即制备获得2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺，反应方程式如下：

其中，1)酰氯化反应、胺化反应：将2-氨基烟酸盐酸盐溶于反应溶剂中，再滴加氯化亚砜进行酰氯化反应，然后加入二甲胺进行胺化反应，制备获得所述中间体II；

2)重氮化反应：将所述中间体II溶于水中，加入浓盐酸，然后分批加入亚硝酸盐进行重氮化，制备获得重氮盐III反应液；

3)桑德迈尔反应：采用A方式或者B方式进行：

A方式：取冰醋酸，通入SO₂，然后向通入SO₂的冰醋酸分批加入氯化铜，最后加入所述重氮盐III反应液，制备获得中间体IV溶液，然后通过溶剂进行萃取，合并萃取液；

B方式：取亚硫酸钠溶于水中，加入铜粉，然后滴加所述重氮盐III反应液，然后加入浓盐酸，然后趁热过滤、冷却，抽滤，制备获得2-磺酸-N,N-二甲基烟酰胺；

取所述2-磺酸-N,N-二甲基烟酰胺溶于溶剂中，滴加三氯氧磷，然后蒸馏，将蒸馏残余物分散，冷却、结晶，制备获得中间体IV固体；

4)胺化反应：取所述步骤3)采用A方式获得萃取液或将所述步骤3)采取B方式制备获得的所述中间体IV固体溶于溶剂中，然后通入NH₃气体，制备获得2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺。

2.如权利要求1所述的2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中，所述2-氨基烟酸盐酸盐与所述氯化亚砜摩尔比为1：1-2；

和/或，所述2-氨基烟酸盐酸盐与所述二甲胺的摩尔比为1：0.5-2；

和/或，所述反应溶剂为惰性的非质子溶剂。

3.如权利要求1所述的2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中，加入所述氯化亚砜进行酰氯化反应的温度为50-55℃；

和/或，加入所述二甲胺进行胺化反应的温度为50-100℃。

4.如权利要求1所述的2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法，其特征在于，在所述步骤2)中，所述中间体II与所述浓盐酸的摩尔比例为1：2-3；

和/或，所述中间体II与所述亚硝酸盐的摩尔比例为0.8-1.2：1。

5.如权利要求1所述的2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法，其特征在于，在所述步骤2)中，将整个反应体系处于冰水浴中，反应温度为-5-5℃。

6.如权利要求1所述的2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤3)采用A方式时，所述氯化铜与所述中间体II的摩尔比是1-1.5：1；

和/或，所述通入SO₂的冰醋酸与所述氯化铜的重量比为5-10：1；

和/或，在室温23℃±2℃条件下，加入所述重氮盐III反应液后，搅拌1.5-2.5h。

7.如权利要求1所述的2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤3)采用B方式时，所述亚硫酸钠与所述中间体II的摩尔比为1-1.5：1；

和/或，所述铜粉与所述中间体II的摩尔比为1:18-22；

和/或，所述2-磺酸-N,N-二甲基烟酰胺与所述三氯氧磷的摩尔比为5:2-2.5。