[发明专利]一种阻燃与耐光性磷酸化加脂剂的制备方法有效
申请号: | 201610653716.0 | 申请日: | 2016-08-11 |
公开(公告)号: | CN106282441B | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
发明(设计)人: | 邱炳梁;柯博元;郭哲儒 | 申请(专利权)人: | 东莞宝亮材料科技有限公司 |
主分类号: | C14C9/02 | 分类号: | C14C9/02 |
代理公司: | 深圳市兰锋知识产权代理事务所(普通合伙) 44419 | 代理人: | 曹明兰 |
地址: | 523000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 加脂剂 耐光性 制备 磷酸化 阻燃 五氧化二磷 保温反应 蓖麻油 氢氧化钠溶液 三甲基氯化铵 棕黄色液体 八钼酸胺 二甲基胺 搅拌反应 冷凝回流 三聚氰酸 山梨糖醇 碳二亚胺 油酸酰胺 分散液 抗燃性 三口瓶 羟乙基 丙基 滴加 乙基 催化剂 感官 力学 | ||
1.一种阻燃与耐光性磷酸化加脂剂的制备方法,其特征在于:
(1)五氧化二磷分散液的制备:将五氧化二磷35g、1-十六烷基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐 50g和丙二酸二乙酯3g加入到250ml三口瓶中,在70℃混合搅拌反应1h,得到五氧化二磷分散液;
(2)将上述(1)所制备的五氧化二磷分散液8g、蓖麻油42g加入到250ml三口瓶中,搅拌均匀后,往容器中加入异丙醇铝2g、2-羟基-1-萘甲酸1.2g,升温至70℃,冷凝回流保温反应1h,得产物C;
(3)往产物C中加入2-羟乙基三甲基氯化铵2.5g,搅拌均匀后升温至80℃,保温反应1h,再加入山梨糖醇2.5g、八钼酸胺1.5g、三聚氰酸2.5g、油酸酰胺1.1g和1-(3-二甲基胺丙基)-3-乙基碳二亚胺1.2g,升温到60℃,搅拌反应2h,得产物D;
(4)再往产物D中滴加质量浓度10%的氢氧化钠溶液12ml至中性,得到棕黄色液体,即为所述的阻燃与耐光性磷酸化加脂剂。
2.一种阻燃与耐光性磷酸化加脂剂的制备方法,其特征在于:
(1)五氧化二磷分散液的制备:将五氧化二磷25g、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐54g和丁基磺酰氯3g加入到250ml三口瓶中,在40℃混合搅拌反应2h,得到五氧化二磷分散液;
(2)将上述(1)所制备的五氧化二磷分散液42g、蓖麻油56g和丙二酸二乙酯21g加入到250ml三口瓶中,搅拌均匀后,往容器中加入过氧化双苯甲酰1.7g和丙酸铝1.2g,升温至75℃,冷凝回流保温反应2h,得产物C;
(3)往产物C中加入柚皮甙7g,搅拌均匀后升温至80℃,保温反应2h,再加入山梨糖醇1.2g、八钼酸胺0.5g、、盐酸胍2.5g、对甲苯磺酰胺1.2g和谷氨酰胺1.1g,升温到70℃,搅拌反应3h,得产物D;
(4)再往产物D中滴加质量浓度15%的氢氧化钠溶液10ml至中性,得到棕黄色液体,即为所述的阻燃与耐光性磷酸化加脂剂。
3.一种阻燃与耐光性磷酸化加脂剂的制备方法,其特征在于:
(1)五氧化二磷分散液的制备:将五氧化二磷32g、二甲基甲酰胺54g和环氧氯丙烷5g加入到250ml三口瓶中,在50℃混合搅拌反应1h,得到五氧化二磷分散液;
(2)将上述(1)制备的五氧化二磷分散液22g、蓖麻油70g和二甲基甲酰胺20g加入到250ml三口瓶中,搅拌均匀后,往容器中加入2-羟基-1-萘甲酸2g,升温至68℃,冷凝回流保温反应1h,得产物C;
(3)往产物C中加入三羟甲基丙烷2g,搅拌均匀后升温至70℃,保温反应3h,再加入二乙基次磷酸铝1.2g、八钼酸胺1.5g、乙氧基喹啉1.8g、甜菜碱盐酸盐1.2g,升温到70℃,搅拌反应2.5h,得产物D;
(4)再往产物D中滴加质量浓度15%的氢氧化钠溶液10ml至酸碱度为中性,得到棕黄色液体,即为所述的阻燃与耐光性磷酸化加脂剂。
4.一种阻燃性磷酸化加脂剂的制备方法,其特征在于:
(1)五氧化二磷分散液的制备:将五氧化二磷20g、硝酸乙基铵86g和环氧氯丙烷6g和4-乙烯基环氧环己烷2.2g加入到250ml三口瓶中,在50℃混合搅拌反应1h,得到五氧化二磷分散液;
(2)将上述(1)所制备的五氧化二磷分散液30g、蓖麻油50g和3,4-环氧四氢呋喃20g加入到250ml三口瓶中,搅拌均匀后,往容器中加2-羟基-1-萘甲酸1.2g和二羟基吗啡喃-6-酮盐酸盐1.7g,升温至75℃,冷凝回流保温反应3h,得产物C;
(3)往产物C中加入三羟甲基三聚氰胺8g,搅拌均匀后升温至60℃,保温反应2h,再加入二乙基次磷酸铝1.5g、八钼酸胺0.5g、三乙烯四胺1.3g和噻替哌2.3g,升温到70℃,搅拌反应3h,得产物D;
(4)再往产物D中滴加质量浓度15%的氢氧化钠溶液12ml至酸碱度为中性,得到棕黄色液体,即为所述的阻燃性磷酸化加脂剂。
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