[发明专利]一种阻燃、耐光和低雾化磷酸化加脂剂的制备方法有效
申请号: | 201610655761.X | 申请日: | 2016-08-11 |
公开(公告)号: | CN106282442B | 公开(公告)日: | 2018-06-12 |
发明(设计)人: | 林森;梁祥灿;高雪华 | 申请(专利权)人: | 温州盈泰鞋业股份有限公司 |
主分类号: | C14C9/02 | 分类号: | C14C9/02 |
代理公司: | 温州市品创专利商标代理事务所(普通合伙) 33247 | 代理人: | 程春生 |
地址: | 325000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 加脂剂 雾化 保温反应 磷酸化 耐光 阻燃 制备 碳二亚胺盐酸盐 溴代丁二酰亚胺 氢氧化钠溶液 五氧化二磷 棕黄色液体 膦酰基甲基 甲氨丙基 搅拌反应 冷凝回流 氯化亚铜 异丙胺盐 蓖麻油 二茂铁 分散液 甘氨酸 搅拌器 咖啡酸 抗燃性 耐光性 肉桂醇 三口瓶 滴加 肉桂 乙基 感官 力学 | ||
本发明公开了一种阻燃、耐光和低雾化磷酸化加脂剂的制备方法,向带有搅拌器的500ml三口瓶中加入蓖麻油32g、N-溴代丁二酰亚胺1.35g和1‑乙基‑3‑(3‑二甲氨丙基)碳二亚胺盐酸盐0.25g,升温至80℃,冷凝回流保温反应2h,得产物A;往产物A中加入上述(1)所制的五氧化二磷分散液30g,搅拌均匀后升温至80℃,保温反应2h,得产物B;往产物B中加入肉桂酰咖啡酸12g和肉桂醇2.1g,搅拌均匀后升温至80℃,保温反应2h,再加入N‑(膦酰基甲基)甘氨酸异丙胺盐12g、二茂铁1.2g和氯化亚铜5.8g,升温到80℃,搅拌反应3h,得产物D;再往产物D中滴加质量浓度10%的氢氧化钠溶液23ml至产物D为中性,得到棕黄色液体,即为所述的阻燃、耐光和低雾化磷酸化加脂剂;所制备的加脂剂既保持传统加脂剂的感官性能和力学强度,又具有良好的抗燃性、耐光性和低雾化。
技术领域
本发明涉及一种磷酸化加脂剂的制备方法,特别涉及到一种阻燃、耐光和低雾化磷酸化加脂剂的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高,家具革和汽车用革等也呈日趋增长之势。与此同时,由皮革、合成革引起的火灾也在不断地增加。因而皮革的阻燃问题,成为一个行业研究热点。
在皮革加工过程中,加脂是必不可少的一道工序,其对皮革制品的感官性能、力学性能影响非常大,但目前加脂所用的加脂剂均容易燃烧,因此,需要对加脂剂进行改性,降低其可燃性,提高其的抗燃性,以满足市场对阻燃皮革制品的需求。
近十几年来,磷酸化加脂剂成为皮革加脂剂的开发热点。由于这类加脂剂含有磷酸根,能与铬盐络合。因此,在铬鞣或铬复鞣时可使铬盐在革内分布更均匀,而且它们又能与纤维结合,具有永久加脂效果。另外,磷酸化加脂剂渗透性好,对皮革有填充作用,使革具有防水性,且革的表面不油腻,不变黄和无异味,更适合白色、彩色软革、高档革的加脂,成革具有特殊的柔软感,革身丰满,弹性好。因而,对磷酸化加脂剂进行改性,提高其阻燃性能,成为本行业专家学者争相研究的课题。
由于制备磷酸化加脂剂常用的磷酸化试剂:五氧化二磷具有活性高,反应速率快,但存在难以加入体系、具有结块的缺陷,因此需要将五氧化二磷进行分散。
雾化就是指汽车内部装饰物中的可挥发性颗粒,加热挥发并最终在车窗,尤其在汽车挡风玻璃上形成的凝结物。雾化降低了司机的能见度,因此影响驱车的安全。雾化是从汽车内部装饰物,包括纺织品、塑料和革制品中挥发出来的所有可挥发性物质。
随着皮革工业的发展和人民生活水平的提高,人们对皮革制品的质量要求越来越高。各种突出真皮特点的轻涂饰、不涂饰的品种产量越来越大,如苯胺革、绒面革、白色革和浅色革等。这就要求相应的鞣剂、染料、加脂剂和涂饰剂等材料有高度的耐光性。由于加脂剂的用量最大,因此它的影响也最大。必须使用高度耐光的加脂剂,才能生产出高质量的白色革和浅色革。
发明内容
本发明旨在提供一种阻燃、耐光和低雾化磷酸化加脂剂的制备方法,通过将五氧化二磷分散于乙酰柠檬酸三异辛酯与聚二甲基二烯丙基氯化铵中,并与蓖麻油进行反应,并用催化剂: N-溴代丁二酰亚胺,二乙烯三胺;催化剂协效剂为 1-乙基-3-(3-二甲氨丙基)碳二亚胺盐酸盐, 三乙酰氧基硼氢化钠, 烯丙胺盐酸盐, 氟铝酸钾, 氮化铝使所制备的加脂剂分子量较大,避免了加脂剂迁移,降低了雾化值;,同时选择阻燃与耐光性好的材料提高磷酸化蓖麻油加脂剂的阻燃性与耐光性。
本发明采用以下技术方案:
1.一种阻燃、耐光和低雾化磷酸化加脂剂的制备方法,其特征在于:
(1)五氧化二磷分散液的制备:将五氧化二磷10g、乙酰柠檬酸三异辛酯32g加入到250ml三口瓶中,在60℃混合搅拌反应1h,得到五氧化二磷分散液;
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