[发明专利]一种分析矿物油类消泡剂的新方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子涂料领域，具体涉及一种矿物油类消泡剂的分析方法。

背景技术

消泡剂多为液体复配产品，主要分为三类：矿物油类、有机硅类、聚醚类。其中，矿物油类消泡剂是涂料企业目前使用量大而性价比较高的一类涂料助剂，各涂料企业因为成本因素都在不同程度地控制该类原材料的指标。

矿物油类消泡剂一般由载体油、乳化剂和疏水颗粒等组成。由于该类消泡剂组成复杂，较少有关于这类消泡剂的成分分析报道。目前，一般消泡剂供应商为保护相关助剂的知识产权，提供的安全技术/数据说明书(SDS)中成分描述较为简单，不会列举所有成分信息。而化学品技术说明书(TDS)中一般只含有外观、密度、黏度、折射率等信息，这些信息属于该类消泡剂的宏观检测领域，所以一般涂料企业引入原材料时，对于该类消泡剂的检测指标也基本限于TDS中的一些宏观指标。事实上，单从这些指标很难区分不同厂家消泡剂产品不同，和同一厂家不同批次产品的好坏。

因此，有必要开发出一种有效的分析方法，从微观成分上更细致地分析消泡剂，辨别品质差异，进行品质控制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种矿物油类消泡剂的分析方法。

本发明的第一方面，提供一种矿物油类消泡剂的分析方法，所述分析方法采用硅胶柱层析分离所述矿物油类消泡剂中的有机成分，并采用红外光谱、GPC(凝胶渗透色谱)和/或PY-GC-MS(裂解-气相色谱/质谱联用)对分离得到的各有机成分进行分析。

在另一优选例中，所述有机成分包括矿物油、乳化剂、合成油、有机硅。

在另一优选例中，所述硅胶柱层析分离包括以下步骤：

(a)将硅胶粉填充到层析柱中得到硅胶层；

(b)将所述矿物油类消泡剂溶解后与硅胶粉混匀并浓缩后，加入到步骤a)获得的所述硅胶层上得到样品层；

(c)将石英砂加入到步骤b)获得的所述样品层上获得石英砂层；

(d)将洗脱剂加到石英砂层上进行洗脱；

(e)在层析柱底端收集洗脱液。

在另一优选例中，所述层析柱为具塞层析柱。

在另一优选例中，所述具塞层析柱内含有砂芯。在另一优选例中，所述砂芯为G2砂芯、G3砂芯、G4砂芯或G5砂芯，较佳地为G3砂芯。

在另一优选例中，所述步骤b)中，将所述矿物油类消泡剂溶解包括以下步骤：

1)将甲醇加入到矿物油类消泡剂中进行破乳；

2)采用正己烷溶解破乳后的矿物油类消泡剂；

3)过滤去除不溶组分获得含有所述矿物油类消泡剂的溶解液。

在另一优选例中，将含有所述矿物油类消泡剂的溶解液与硅胶粉混匀后进行浓缩，去除溶剂后加入到步骤a)获得的所述硅胶层上得到样品层。

在另一优选例中，所述过滤是指采用定量滤纸进行减压过滤。

在另一优选例中，采用5ml甲醇破乳，加入10ml正己烷溶解矿物油成分，搅拌，减压过滤掉不溶成分(采用定量滤纸)，剩下溶液置于旋转蒸发仪上浓缩，除去溶剂，再上柱。

在另一优选例中，所述步骤b)中，将所述矿物油类消泡剂溶解于正己烷后与硅胶粉混匀。

在另一优选例中，所述浓缩是指采用旋转蒸发仪进行旋干。在另一优选例中，旋转蒸发采用的水浴温度为60～70℃。

在另一优选例中，所述层析柱的高度为100-1000mm，较佳地250-800mm，更佳地400-600mm。

在另一优选例中，所述层析柱的内径为10-100mm，较佳地20-80mm，更佳地30-60mm。

在另一优选例中，所述硅胶粉为50-200目硅胶粉，较佳为80-150目硅胶粉，更加为100-140目硅胶粉。

在另一优选例中，在步骤a)中，向层析柱中装入硅胶粉，用正己烷溶剂将硅胶粉压实无松孔，并且使得硅胶层表面平整。

在另一优选例中，所述步骤a)中所述硅胶层的高度为10-80cm，较佳为15-50cm，更佳为20-30cm。

在另一优选例中，所述石英砂层的高度为0.1-10cm，较佳为0.5-5cm，更佳为1-5cm或0.8-1.5cm。

在另一优选例中，所述硅胶层与所述层析柱的高度之比为0.1-0.8，较佳为0.2-0.6，更佳为0.3-0.5。

在另一优选例中，所述石英砂层与所述层析柱的高度之比为0.005-0.1，较佳为0.01-0.05，更佳为0.01-0.03。