[发明专利]一种异氰酸酯聚合催化剂及其制备方法,及其用于制备聚异氰酸酯的方法有效
申请号: | 201610664687.8 | 申请日: | 2016-08-12 |
公开(公告)号: | CN107021920B | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
发明(设计)人: | 刘伟;尚永华;石滨;王玉启;孙立冬;黎源;华卫琦 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/64 | 分类号: | C07D213/64;C07D239/36;C07D209/14;C07D235/14;C07C53/06;C07C53/126;C07C51/41;B01J31/04;C08G18/02;C07D251/30;C07D251/34 |
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地址: | 264002 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氰酸 聚合催化剂 及其 制备 方法 用于 | ||
1.一种用于异氰酸酯聚合的催化剂,其特征在于,所述催化剂的结构式为式I:
其中Y为含羟基的芳杂环化合物的残基;所述的含羟基的芳杂环化合物选自以下结构式的化合物:
其中R1、R2、R3相互独立的选自具有1-20个碳原子的烷基,R选自氢或者具有1-10个碳原子的烷基。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,选自式II、III、IV和V化合物:
其中R1、R2、R3相互独立的选自具有1-20个碳原子的烷基,R选自氢或者具有1-10个碳原子的烷基。
3.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,选自以下结构式:
4.一种制备权利要求1所述的催化剂的方法,包括以下步骤:
(1)投入仲胺、甲醛和含羟基的芳杂环化合物,再滴入盐酸水溶液,然后进行反应,反应温度70-100℃,反应完成后,静置分层分离得到有机相,有机相中加入烷基卤化物,反应温度40-50℃,混合搅拌,反应完成后,获取含双季铵离子的卤化物;
(2)用羧酸与步骤(1)获得的双季铵离子的卤化物反应,得到双季铵离子的羧酸盐。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中所述步骤(1)中仲胺、甲醛和含羟基的芳杂环化合物按摩尔比(2-2.1):(2-2.1):1投料,所述甲醛是浓度为20~50wt%的甲醛水溶液。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中使用的HCl水溶液中HCl的摩尔含量为所述含羟基芳杂环化合物摩尔量的5%~15%,所述HCl水溶液的浓度为20~50wt%,使用的烷基卤化物与仲胺的摩尔比为1-(1.2:1)。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述HCl水溶液的浓度为37wt%,使用的烷基卤化物与仲胺的摩尔比为1-1.05:1。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中使用的羧酸的摩尔量为步骤(1)中所述含羟基的芳杂环化合物摩尔量的2~2.5倍。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中使用的羧酸的摩尔量为步骤(1)中所述含羟基的芳杂环化合物摩尔量的2倍。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其中所述步骤(2)的反应温度为100℃~120℃。
11.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述仲胺的结构式为NHR1R2,其中R1、R2相互独立地选自具有1-20个碳原子的烷基。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述R1、R2相互独立地选自甲基、乙基、丙基、丁基、辛基、十二烷基。
13.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述的仲胺为二甲基胺、二乙基胺、甲基乙基胺、二丙基胺、二丁基胺、甲基丁基胺、乙基丙基胺、乙基辛基胺、甲基十二烷基胺。
14.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述烷基卤化物的结构为R3X,其中R3选自具有1-20个碳原子的烷基,其中X为氯、溴或碘原子。
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