[发明专利]一种碘佛醇的制备方法有效
| 申请号： | 201610665623.X | 申请日： | 2016-08-12 |
| 公开（公告）号： | CN106278929B | 公开（公告）日： | 2017-09-08 |
| 发明（设计）人： | 侯宪山;王俊琰;王治安;仲新光 | 申请（专利权）人： | 江苏恒瑞医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C237/46 |
| 代理公司： | 北京戈程知识产权代理有限公司11314 | 代理人： | 程伟 |
| 地址： | 222047 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 碘佛醇 制备 方法 | ||
1.一种碘佛醇中间体I的制备方法，包括：5-氯乙酰氨基-N,N'-双-(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺和氯乙醇在氢氧化钠/硼酸钠条件下发生烷基化反应的步骤，其中，所述烷基化反应所用溶剂为四氢呋喃与水的混合溶液，所述四氢呋喃与水的体积百分比为25％～40％，
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所得中间体I中杂质B的含量小于1.4％；所得中间体I中杂质D的含量小于1％，
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所得中间体I中杂质B的含量为0～0.5％，
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所得中间体I中杂质D的含量为0～0.5％，
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于所述四氢呋喃与水的体积百分比为30％～35％。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述烷基化反应温度为20～60℃；所述烷基化反应溶液pH为10～14。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述烷基化反应温度为40～60℃。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述烷基化反应溶液pH为11.5～13.5。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述5-氯乙酰氨基-N,N'-双-(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺由5-氨基-N,N'-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺与2-氯乙酰氯反应，所用溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
10.一种碘佛醇的制备方法，包括权利要求1-9任一项所述的制备碘佛醇中间体I的步骤，还包括中间体I在醋酸钠条件下水解的步骤，水解的反应温度为回流，反应时间为10～15小时，反应期间的pH为5.5～6.5，
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于所得中间体I无需分离再直接与醋酸钠反应。
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