[发明专利]一种粗甘草酸的工业化生产方法

说明书

本发明公开了一种粗甘草酸的工业化生产方法，包括以下步骤：将甘草经过拉丝机拉成丝状或粉末状，用热水作为提取溶剂进行提取，得提取液，将提取的料液进行降温，降温结束后离心得到澄清料液；将离心后的料液在酸罐中进行调酸，调酸结束后静置酸沉2‑5h，将酸沉后的料液过滤后，滤出的固体水洗得湿产品，将湿产品烘干得到粗甘草酸产品。本发明采用热水逆流循环提取，并结合降温除杂工艺，节省水源，保证产品的提取率，后期纯化工艺简单易操作，得到的粗甘草酸产品单位含量≥45%，易实现工业化生产。

技术领域

本发明属于天然提取物技术领域，特别涉及一种粗甘草酸的工业化生产方法。

背景技术

甘草酸是甘草中的主要化合物，目前甘草酸主要在食品、医药、日化等领域应用，具有良好的生理功能。

目前甘草酸的提取方式很多，主要提取溶剂有稀醇溶液、稀氨水和氨性乙醇溶液，使用这些溶剂提取均会造成大量的杂质成分被提出，对后期产品的纯化造成负担。例如公开号为CN102304165A专利中，甘草酸提取采用稀醇作为溶剂提取，后期还需要采用离子交换树脂进行纯化，不仅浪费时间而且还有溶剂残留的危险。公开号为CN1031300863A专利中，以氨性乙醇作为溶剂提取甘草酸，得到的甘草酸纯度极低，含量仅能达到9%左右，而且会有溶剂残留的危险。公开号为CN103588831A专利中采用氨性乙醇作为提取溶剂，得到的提取液经过酸沉后，还需要通过制备液相纯化甘草酸，虽然得到的产品纯度较高，但是工艺太繁琐，不能满足工业化生产。

工业化甘草酸提取方式主要采用冷水渗漉方式提取，该工艺耗时较长，提取率低，而且后期会产生大量的废水。废水处理大大增加了行业成本。例如公开号为CN200910232810专利中，提取采用水提方式进行，提取需花费48小时之久，而且会产生至少10倍体积的废水，而且提取率较低。因此在保证提取率的前提下，开发一种耗水量较低的水提工艺，不仅能够解决环境污染问题，而且能够解决产品纯化工艺复杂的现状，更有利于实现工业化生产。

发明内容

为了解决现有甘草酸生产方法中醇提和碱水提取杂质多，冷水提取率低、耗时长的问题，本发明提供一种粗甘草酸的工业化生产方法，该方法采用热水液固逆流循环提取，既降低了耗水量，提高了甘草酸提取率，同时避免过多杂质掺入产品中，简化了纯化工艺路线。

为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：一种粗甘草酸的工业化生产方法，包括以下步骤：

（1）原料预处理：将甘草经过拉丝机拉成丝状或粉末状；

（2）提取:用热水作为提取溶剂进行提取，得提取液；

（3）降温除杂：将提取的料液进行降温，降温结束后离心得到澄清料液；

（4）调酸：将离心后的料液在酸沉罐中进行调酸，调酸结束后静置酸沉2-5h；

（5）过滤并水洗：将酸沉后的料液过滤后，滤出的固形物水洗得湿产品；

（6）干燥得成品：将湿产品烘干得到粗甘草酸产品。

本发明所述步骤（5）中过滤采用两条通道过滤，当料液温度≤50℃时，直接过滤。

本发明所述步骤（5）中过滤采用两条通道过滤，当料液温度＞50℃时，先通过冷却塔降低料液温度至25℃以下，再进行过滤。

本发明所述“液固逆流循环提取的方法”具体操作方法如下：提取器与压力泵串联为一个工作单元，一套提取系统中可以存在n个相同的工作单元（n≥2），甘草从第一个工作单元进入，在提取罐中与水混合后提取1-2h，经振动筛分离甘草进入第二个工作单元；而水从第n个工作单元进入，在提取罐中与甘草混合，经振动筛分离，水进入第n-1个工作单元，依次按上述方法进行。该提取方法保证新水永远接触的都是即将提取结束的甘草，提取过程中的水能够多次循环利用，极大的提高了提取效率。