[发明专利]一种催化5-羟甲基糠醛制备2;5-二甲基呋喃的方法有效
| 申请号： | 201610668345.3 | 申请日： | 2016-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN106279075B | 公开（公告）日： | 2018-08-28 |
| 发明（设计）人： | 李江;刘俊玲 | 申请（专利权）人： | 中国石油大学(北京) |
| 主分类号： | C07D307/36 | 分类号： | C07D307/36;B01J27/24 |
| 代理公司： | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人： | 姚亮;沈金辉 |
| 地址： | 102249*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟甲基糠醛 二甲基呋喃 铁系催化剂 非均相 制备 催化 非贵金属催化剂 催化活性金属 催化反应 催化活性 高效环保 贵金属钌 溶液加氢 脱氧反应 有机溶剂 重复利用 回收 制作 | ||
1.一种非均相铁系催化剂催化5-羟甲基糠醛制备2,5-二甲基呋喃的方法，其包括以下步骤：
步骤一，将5-羟甲基糠醛加入到有机溶剂中，配制成5-羟甲基糠醛溶液；
步骤二，将5-羟甲基糠醛溶液和非均相铁系催化剂混合置于密闭高压反应釜中，用氢气置换至少2次后再充入氢气，在1-5MPa下加热搅拌进行加氢脱氧反应，得到2,5-二甲基呋喃；
其中，非均相铁系催化剂和5-羟甲基糠醛摩尔比为(1-30)：100；
制备所述非均相铁系催化剂的原料组分包括铁化合物、含氮化合物和载体；
其中，所述非均相铁系催化剂中，以铁元素计，铁的质量百分比含量为2％-10％；
所述铁化合物为醋酸亚铁；所述含氮化合物包括1,10-菲啰啉和/或血晶质；所述载体为活性炭；
制备所述非均相铁系催化剂的方法包括以下步骤：
将铁化合物、含氮化合物混合后加乙醇搅拌溶解，然后加入载体加热反应，反应后去除乙醇并烘干，然后在惰性气体的保护下进行煅烧，制备得到非均相铁系催化剂；
其中，煅烧的温度为400-1000℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：以铁元素计，铁的质量百分比含量为5％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述含氮化合物为1,10-菲啰啉。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：煅烧的温度为800℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：加入载体后，加热反应的温度为60℃，反应时间为15h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂包括四氢呋喃、正己烷、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和仲丁醇中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为正丁醇。
9.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂的用量为所述5-羟甲基糠醛的摩尔量的100-1000倍。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：加氢脱氧反应的温度为200-280℃。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：加氢脱氧反应的温度为240℃，压力为4MPa。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：该方法还包括对非均相铁系催化剂进行回收用于重复使用的步骤。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：回收非均相铁系催化剂的方法为：对步骤二反应后的溶液过滤、离心，回收非均相铁系催化剂。
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