[发明专利]以天然纤维素纤维分离纳米原纤制备原纤膜的方法及用途有效
申请号: | 201610673472.2 | 申请日: | 2016-08-16 |
公开(公告)号: | CN106279443B | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
发明(设计)人: | 刘洪玲;于伟东;杜娜 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08B15/08 | 分类号: | C08B15/08;C08B15/02;B01D71/12;B01D69/12;B01D67/00;C08L1/04;C08J5/18 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 翁若莹;王婧 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 原纤 纤维素原纤 混合液 集束体 天然纤维素纤维 纳米纤维素 分离纳米 微原纤 制备 无离子水清洗 超声波震荡 混合溶液中 二级离心 纳米原纤 纤维絮体 靶向性 超声波 低损伤 固液比 微气泡 浸没 成膜 间质 清液 溶胀 溶解 | ||
1.一种以天然纤维素纤维分离纳米原纤制备原纤膜的方法,其特征在于,包括:
第一步:将天然纤维素纤维按固液浴比为1:30~1:50置于温度为60~98℃的含NaOH和H2O2的混合溶液中,所述的含NaOH和H2O2的混合溶液中,NaOH的浓度为 20~80g/L,H2O2的浓度为80~200ml/L,溶剂为去离子水,搅拌并同步超声波震荡0.2~2小时后,经挤压脱水、水洗、过滤,得到单细胞管纤维絮体;所述的天然纤维素纤维为椰壳纤维;所述的椰壳纤维的制备方法包括:将椰壳开松,获得纤维团,将所得的纤维团进行煮练、洗涤并挤压去水,烘干,得到椰壳纤维;所述的煮练、洗涤并挤压去水循环进行,循环次数为1~3次,以去除纤维间基质;
第二步:将所述的单细胞管纤维絮体按固液比1:30~1:50浸没于60~98℃的含NaOH和NaClO的混合溶液中,所述的含NaOH和NaClO的混合溶液中,NaOH的浓度为 10~60g/L,NaClO的浓度为15~65g/L,溶剂为去离子水,搅拌并同步超声波震荡1~10小时后,得到含纳米纤维素原纤的混合液;
第三步:将所得的含纳米纤维素原纤的混合液进行一级离心分离以去除颗粒杂质和碎片,得到纤维素原纤的混合液;将所得的纤维素原纤的混合液进行二级离心分离,收集亚微米纤维素原纤集束体,余下纳米纤维素原纤混合液;
第四步:将所得的亚微米纤维素原纤集束体以无离子水清洗得到纤维素原纤集束体清液,成膜,得到纳米原纤膜;
或者,将所述的纳米纤维素原纤混合液进行三级离心分离,收集纤维素微原纤集束体,余下纤维素基原纤与微原纤的混合液,将所得的纤维素微原纤集束体以无离子水清洗得到纤维素微原纤集束体清液,成膜,得到纳米原纤膜;
或者,将所述的纳米纤维素原纤混合液进行三级离心分离,收集纤维素微原纤集束体,余下纤维素基原纤与微原纤的混合液,将所述的纤维素基原纤与微原纤的混合液进行四级离心分离,收集纤维素微原纤,余下纤维素基原纤混合液;将所述的纤维素微原纤以无离子水清洗得到纤维素微原纤清液,成膜,得到纳米原纤膜,或者,将所得的纤维素基原纤混合液进行透析0.5~3天后,得到纤维素基原纤清液,成膜,得到纳米原纤膜。
2.如权利要求1所述的以天然纤维素纤维分离纳米原纤制备原纤膜的方法,其特征在于,所述的成膜方法包括蒸发、沉降集聚和多次沉积覆层中的至少一种。
3.如权利要求1所述的以天然纤维素纤维分离纳米原纤制备原纤膜的方法,其特征在于,所述的煮练为将纤维团在60~98℃水中煮练0.2~2小时。
4.如权利要求1所述的以天然纤维素纤维分离纳米原纤制备原纤膜的方法,其特征在于,所述第一步中的搅拌并同步超声波震荡的搅拌速度为300-1000rpm,超声波震荡频率为10~50kHz。
5.如权利要求1所述的以天然纤维素纤维分离纳米原纤制备原纤膜的方法,其特征在于,所述第二步中的搅拌并同步超声波震荡的搅拌速度为300-1000rpm,超声波震荡频率为10~50kHz。
6.如权利要求1所述的以天然纤维素纤维分离纳米原纤制备原纤膜的方法,其特征在于,所述的一级离心分离的离心转速为2000-3500rpm,离心时间为5-15min,所述的二级离心分离的离心转速为3500-8000rpm,离心时间为5-15min,所述的三级离心分离的离心转速为8000-10000rpm,离心时间为5-15min,所述的四级离心分离的离心转速为10000-13000rpm,离心时间为5-15min。
7.权利要求1-6中任一项所述的以天然纤维素纤维分离纳米原纤制备原纤膜的方法所制备的纳米原纤膜在作为过滤膜或生物医用材料,或作为增强材料与纤维素基质复合制备纯纤维素复合膜,或作为增强材料与其它高聚物基质复合制备复合膜中的用途。
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