[发明专利]一种环己酮氨肟化的工艺以及制造己内酰胺的工艺

说明书

本申请涉及一种环己酮氨肟化的工艺以及制造己内酰胺的工艺，还涉及用于制备环己酮肟和己内酰胺的反应装置。所述环己酮氨肟化的工艺包括肟化反应步骤、汽提步骤、萃取步骤和闪蒸步骤。本申请的工艺通过汽提步骤和萃取步骤分离肟化反应产物，可以实现消除肟化产物中引入后续步骤中的环己酮，从而增加了后续己内酰胺制备工艺的产物纯度，减少副反应，也减少了后续的分离步骤；省略萃取后单独的分离萃取剂的步骤，利用后续重排反应的反应热实现萃取剂的分离，从而简化了工艺，减少了能量的消耗。

技术领域

本申请涉及环己酮氨肟化的工艺以及制造己内酰胺的工艺，具体涉及一种非均相环己酮氨肟化工艺以及制造己内酰胺的工艺，其中，肟化反应器的混合物经过汽提塔和萃取塔处理，且萃取塔中的有机萃取液直接肟重排，从而实现反应工艺的最优化。

背景技术

环己酮肟是合成己内酰胺的关键中间体，而己内酰胺是制备尼龙6和工程塑料的重要原料。

环己酮氨肟化反应一般采用环己酮、氨、双氧水为原料，化学反应式如下：

目前工业上的环己酮氨肟化反应一般以叔丁醇/水作为溶剂，使有机物与无机物在一个均相中发生反应，这样增大了反应物的接触面积，提高了反应速率，减少了副反应的发生。该均相反应工艺包括反应工序、叔丁醇回收工序、萃取水洗工序、废水汽提及预处理工序、甲苯肟分离及再生工序、重排工序。该工艺的问题在于工艺流程长、路线复杂、耗能高等缺点，同时还产生大量的含有机物的废水。

现有技术中也公开了非均相的氨肟化反应。如CN 203625266 U描述了以水为溶剂的非均相催化氨肟化反应，原料环己酮、氨、双氧水在反应器中进行反应，反应器中得到的产物，即含有肟化产物的有机相和含有催化剂的无机相的环己酮肟液经滗析器分离，从滗析器的轻相出口得到含有肟化产物的有机相，接着再将含有催化剂的无机相(重相)在过滤装置6中再次分离得到催化剂，并将分离得到的催化剂经第一混合器3返回至反应步骤中，从而实现催化剂的循环利用。一部分反应液经循环液出口12经换热器2后与过滤装置6中返回的催化剂混合，保证反应正常进行。该工艺的问题在于从轻相出口得到的含有肟化产物的有机相中会含环己酮和其他有机物杂质。同时滗析器5的分离原理是静置分层分离，导致生产效率低。

发明内容

因此，为了克服上述缺陷，本发明提供了一种环己酮氨肟化的工艺，包括：

1、肟化反应步骤：在催化剂的作用下，环己酮、氨气和双氧水在反应器中反应以得到肟化反应液；

2、汽提步骤：在肟化反应步骤中得到的肟化反应液进入汽提塔，以水蒸汽进行汽提，从塔顶得到酮水共沸物并将其再循环至肟化反应步骤中，汽提塔底得到肟/水混合物；

3、萃取步骤：在汽提步骤中在汽提塔底得到的肟/水混合物进入萃取塔，以萃取剂萃取得到有机萃取液；

4、闪蒸步骤：在萃取步骤中的萃余液进入闪蒸塔，经闪蒸脱除溶剂后，工艺水返回肟化反应步骤。

在上述肟化反应步骤中，反应温度、反应压力和催化剂分别为本领域常规采用的肟化反应的温度、压力和催化剂，例如，反应温度为76-90℃，反应压力为0.2-0.3MPa，催化剂为钛硅分子筛TS-1。

在上述萃取步骤中，萃取剂为本领域公知人员根据要分离的有机相/水相可常规采用的萃取剂。例如，所述萃取剂可以为沸点在80-110℃之间，热稳定性好，在20℃水中溶解度小于0.01g的非极性溶剂，例如，丙酸乙酯、硝基甲烷或硝基乙烷。

在采用沸点在80-110℃之间，热稳定性好，在水中溶解度很小的非极性溶剂的情况下，可以将萃取步骤中得到的有机萃取液直接作为肟重排的原料，此时肟重排反应的效果最好，即，肟重排时不引入杂质且副反应少，产物易分离。

在本发明的工艺中还可以包含本领域技术人员公知的其他常规步骤，如混合步骤、换热步骤等，这些常规步骤不再赘述。