[发明专利]苯乙醇胺A的制备方法在审
| 申请号： | 201610674894.1 | 申请日： | 2016-08-16 |
| 公开（公告）号： | CN107759481A | 公开（公告）日： | 2018-03-06 |
| 发明（设计）人： | 王敏;王彤彤;宋印清;汤晓艳;周剑;杨梦瑞 | 申请（专利权）人： | 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 |
| 主分类号： | C07C213/08 | 分类号： | C07C213/08;C07C217/70 |
| 代理公司： | 北京纪凯知识产权代理有限公司11245 | 代理人： | 关畅,王春霞 |
| 地址： | 100081 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙醇胺 制备 方法 | ||
1.苯乙醇胺A的制备方法，包括如下步骤：
(1)对硝基苄溴与乙酰乙酸乙酯经亲核取代反应，得到式1所示化合物；
(2)在酸性条件下，式1所示化合物经酸性水解反应，得到式2所示化合物；
(3)式2所示化合物与甲酰胺经刘卡特反应，得到式3所示化合物；
(4)式3所示化合物与溴代对甲氧基苯乙酮进行亲核取代反应；向所述亲核取代反应的体系中加入硼氢化钾或硼氢化钠，经还原反应，即得所述苯乙醇胺A。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述对硝基苄溴与所述乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1：1.0～1.5；
所述亲核取代反应在乙醇钠存在的条件下进行；
所述乙醇钠与所述对硝基苄溴的摩尔比为1.0～1.5：1；
所述亲核取代反应在加热40～60℃下进行；
所述亲核取代反应的时间为5～8小时。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述酸性水解反应在乙酸溶液中进行；
所述酸性水解反应的温度为110～120℃，时间为20～24小时。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述刘卡特反应的温度为120～140℃，时间为6～8小时。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，式3所示化合物与所述溴代对甲氧基苯乙酮的摩尔比为1：1.5～2；
所述硼氢化钾或所述硼氢化钠与式3所示化合物的摩尔比为1～5：1。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述亲核取代反应的过程如下：
将式3所示化合物与所述溴代对甲氧基苯乙酮的体系在20℃～25℃的条件下搅拌2～3小时；然后加入至40～45℃并保持6～8小时。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述还原反应的温度为20℃～25℃，时间为10～12小时。
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