[发明专利]一种利用椰壳纤维制备不同尺度纳米原纤的方法及用途有效
申请号: | 201610675353.0 | 申请日: | 2016-08-16 |
公开(公告)号: | CN106283209B | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
发明(设计)人: | 刘洪玲;于伟东;谢文雅 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08B15/08 | 分类号: | C08B15/08 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 翁若莹;王婧 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米原纤 天然纤维素纤维 混合溶液中 椰壳纤维 溶胀 原纤 制备 离心分离除杂 超声波震荡 固液重量比 纤维素纤维 管状纤维 混合液先 循环利用 超声波 浸没 靶向性 低损伤 混合液 精细化 微气泡 微原纤 间质 下层 溶解 尺度 | ||
1.一种利用天然纤维素纤维制备不同尺度纳米原纤的方法,其特征在于,包括:
第一步:将天然纤维素纤维加入到浓度为5~12g/L的NaOH溶液中,固液重量比为1:15~1:30,在 60~98℃下搅拌并同步超声波震荡0.2~3小时后,固液分离,将所得固体洗涤至少一次,得到溶胀和分离的天然纤维素纤维及部分单细胞管状纤维;所述的天然纤维素纤维为椰壳纤维;所述的椰壳纤维的制备方法包括:将椰壳开松,获得纤维团,将所得的纤维团进行煮练、洗涤并挤压去水,烘干,得到椰壳纤维;所述的煮练、洗涤并挤压去水循环进行,循环次数为1~4次,以去除纤维间基质;
第二步:将所得的溶胀和分离的天然纤维素纤维及部分单细胞管状纤维按固液重量比1:30~1:50完全浸没于含NaOH和NaClO的混合溶液中,所述的含NaOH和NaClO的混合溶液中NaOH的浓度为20-80g/L,NaClO的浓度为15-65g/L,在60~98℃下搅拌并同步超声波震荡1~20小时后,得到含纳米原纤的混合液;
第三步:将所得的含纳米原纤的混合液先以2000~4500rpm的转速进行第一次离心分离除杂后,取下层液体进行步骤A、步骤B或步骤C:
步骤A:直接进行透析0.5~3天,得到纳米原纤乳液,干燥得到纳米原纤;
步骤B:以转速9000-13000rpm进行第二次离心分离,将上层液体干燥得到微原纤集束原纤和微原纤的混合体,将下层液体经透析0.5~3天,得到纳米原纤乳液,干燥得到基原纤;
步骤C:以转速5000-8000rpm进行第二次离心分离,将上层液体干燥得到微原纤集束原纤。
2.如权利要求1所述的利用天然纤维素纤维制备不同尺度纳米原纤的方法,其特征在于,所述的步骤C还包括:将第二次离心分离所得的下层液体经透析0.5~3天,得到纳米原纤乳液,干燥得到基原纤与微原纤的混合体。
3.如权利要求1所述的利用天然纤维素纤维制备不同尺度纳米原纤的方法,其特征在于,所述的步骤C还包括:将第二次离心分离所得的下层液体以转速9000-13000rpm进行第三次离心分离,将上层液体干燥得到微原纤及微原纤集束原纤。
4.如权利要求3所述的利用天然纤维素纤维制备不同尺度纳米原纤的方法,其特征在于,所述的步骤C还包括:将第三次离心分离所得的下层液体经透析0.5~3天,得到纳米原纤乳液,干燥得到基原纤。
5.如权利要求1所述的利用天然纤维素纤维制备不同尺度纳米原纤的方法,其特征在于,所述的第一步中的搅拌速度为300-1000rpm,超声波震荡频率为10~50kHz。
6.如权利要求1所述的利用天然纤维素纤维制备不同尺度纳米原纤的方法,其特征在于,所述的第二步中的搅拌速度为300-1000rpm,超声波震荡频率为10~50kHz。
7.权利要求1-6中任一项所述的利用天然纤维素纤维制备不同尺度纳米原纤的方法所制备的纳米原纤在直接制备纳米~亚微米厚度的超薄纳米原纤膜中的用途,或作为增强材料与纤维素基质或其它高聚物基质制备纳米~亚微米厚度的复合膜中的用途。
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