[发明专利]一种聚吡咯功能化的钴配合物复合材料的合成方法及其应用有效
申请号: | 201610675474.5 | 申请日: | 2016-08-16 |
公开(公告)号: | CN106391122B | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 刘国成;于蕙瑄;林宏艳;蔡克迪;赵刚;王祥;应俊;刘滨秋 | 申请(专利权)人: | 渤海大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C02F1/30 |
代理公司: | 锦州辽西专利事务所(普通合伙) 21225 | 代理人: | 王佳佳 |
地址: | 121000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钴配合物 功能化 聚吡咯 复合材料 染料污染物 配合物 合成 空穴 光催化过程 合成分子式 均苯三甲酸 水热合成法 超声混合 催化降解 光生电子 过硫酸胺 能源消耗 去离子水 水热反应 微晶态钴 可见光 研磨 光响应 甲酰胺 吡咯 应用 简易 复合 节约 污染 | ||
1.一种聚吡咯功能化的钴配合物复合材料的合成方法,其特征是:
具体步骤如下:
(1)、基于有机配体功能钴配合物的合成
基于有机配体功能钴配合物分子式如下:
[Co(L)(1,3,5-HBTC)];
其中,L为N,N'-双(3-吡啶)噻吩-2,5-二甲酰胺,1,3,5-HBTC为均苯三甲酸一氢根;
具体合成步骤如下:
将CoCl2·6H2O、N,N'-双(3-吡啶)噻吩-2,5-二甲酰胺和均苯三甲酸,加入去离子水,搅拌形成悬浮混合物,用NaOH溶液调pH为4.3~6.4,倒入高压反应釜中,进行水热反应,得到块状晶体,洗涤,晾干,得到基于有机配体多功能钴配合物;
(2)聚吡咯功能化的钴配合物复合材料
聚吡咯功能化的钴配合物复合材料的表达式如下:
[Co(L)(1,3,5-HBTC)]/ppy;
其中,ppy为聚吡咯;
具体合成步骤如下:
a.将步骤(1)合成的基于有机配体多功能钴配合物称取3克,研磨,然后分散到2毫升~4毫升的乙醇中,用球磨机研磨20分钟~40分钟,离心分离,保留滤饼,在60℃~80℃下干燥24小时,得到微晶态钴配合物[Co(L)(1,3,5-HBTC)]材料;
b.将0.03克~0.05克吡咯、15毫升~30毫升水、1.3克~1.7克微晶态钴配合物超声混合20分钟~40分钟,得到悬浊液;将含有0.11克~0.13克过硫酸胺和10毫升水的混合溶液加入到悬浊液中,搅拌20分钟后静止12小时,离心分离,洗涤,在65℃下真空干燥24h,得到聚吡咯功能化的钴配合物复合材料。
2.根据权要求1所述的聚吡咯功能化的钴配合物复合材料的合成方法,其特征是:所述N,N'-双(3-吡啶)噻吩-2,5-二甲酰胺与均苯三甲酸的摩尔比为1:1~1:2。
3.根据权要求1所述的聚吡咯功能化的钴配合物复合材料的合成方法,其特征是:所述N,N'-双(3-吡啶)噻吩-2,5-二甲酰胺与CoCl2·6H2O的摩尔比为1:1~1:3。
4.根据权要求1所述的聚吡咯功能化的钴配合物复合材料的合成方法,其特征是:所述N,N'-双(3-吡啶)噻吩-2,5-二甲酰胺与去离子水的摩尔比为1:2800~1:8300。
5.根据权要求1所述的聚吡咯功能化的钴配合物复合材料的合成方法,其特征是:水热反应时,以5℃/h升温速率升温至110℃~130℃,水热条件下保温48h~96h,以5℃/h的降温速率降温到室温。
6.根据权要求1所述的聚吡咯功能化的钴配合物复合材料的合成方法,其特征是:将过硫酸胺水溶液加入到悬浊液中时,采用的加入方式为滴加,含有0.11克~0.13克过硫酸胺和10毫升水的混合溶液在5分钟内完成滴加。
7.根据权要求1所述的聚吡咯功能化的钴配合物复合材料的合成方法,其特征是:步骤(1)和(2)进行洗涤时,用去离子水和乙醇交替清洗3次~5次。
8.根据权要求1所述的聚吡咯功能化的钴配合物复合材料的合成方法,其特征是:步骤(2)研磨时,采用玛瑙研钵研磨2小时~4小时。
9.一种采用权利要求1所述的吡咯功能化的钴配合物复合材料的合成方法合成的聚吡咯功能化的钴配合物复合材料作为可见光催化降解有机染料污染物材料的应用。
10.根据权利要求9所述的聚吡咯功能化的钴配合物复合材料作为可见光催化降解有机染料污染物材料的应用,其特征是:将50mg的[Co(L)(1,3,5-HBTC)]/ppy作为光催化剂,加入150mL浓度为0~10.0mg·L–1的亚甲蓝水溶液中,可见光照射下,进行光催化降解60分钟~75分钟。
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