[发明专利]一种N‑羟基‑N‑2‑[（N‑对氯苯基）‑3‑吡唑氧基甲基]苯基羟胺的合成工艺

权利要求书

1.一种N-羟基-N-2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]苯基羟胺的合成工艺，其特征在于，所述合成工艺包括以下步骤：2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯(I)在有机溶剂、纳米粒Pt/C催化剂、助剂存在下催化加氢还原生成N-羟基-N-2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]苯基羟胺(II)：

2.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述纳米粒Pt/C催化剂的制备方法包括以下步骤：

(1)反应合成：将16.0g浓度为7.723mmol/L的氯铂酸水溶液加入到玻璃反应釜中，再加入51.4g聚乙烯吡咯烷酮，温度控制在20℃；向混合溶液中缓慢滴加17.6g浓度为1.075mol/L的硼氢化钠水溶液，滴加完成后继续搅拌16h，得到铂金属纳米颗粒溶液；

(2)载体附着：在步骤(1)中生成的溶液中加入500g的200目活性炭，缓慢搅拌48h，待搅拌均匀后过滤，滤饼放置在真空不超过60℃的条件下烘干，即得到含1％纳米粒金属铂的纳米级铂碳催化剂。

3.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，进一步的，具体步骤如下：依次将异丙醇，2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯，1％纳米粒铂碳催化剂，三苯基膦，二甲基亚砜放入高压釜中进行搅拌；

进行氮气置换，再用氢气置换三次，反应氢气压力为0.11MPa，温度30-35℃，反应16h。

4.根据权利要求3所述的合成工艺，其特征在于，溶液在氮气保护下过滤回收铂碳催化剂。

5.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，

所述有机溶剂选自异丙醇、乙醇、甲醇、正丙醇中的一种或至少两种以任意比例的混合物；

所述助剂为三苯基膦和二甲基亚砜。

6.按照权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯与纳米粒Pt/C催化剂的质量比是1∶0.00067-0.002，优选的为1∶0.00067-0.0009。

7.按照权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯与助剂二甲基亚砜的质量比是1∶0-0.010。

8.按照权利要求7所述的合成工艺，其特征在于，所述2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯与助剂二甲基亚砜的质量比为1∶0.005。

9.按照权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述纳米粒Pt/C催化剂与助剂三苯基膦的质量比是1∶0-2，优选的为1∶0.5。

10.按照权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯与有机溶剂的质量比是1∶5.0-6.0，优选的为1∶5.23-5.26。