[发明专利]一种微量热仪用的多次加料反应一体装置及方法

说明书

技术领域

本发明属于物理化学测试领域，主要涉及在反应热测试过程中，微量热仪用的多次加料反应一体装置及方法。

背景技术

半间歇反应是指在反应过程中，至少有一种反应物是在反应进行的过程中加入的。相对于间歇反应来说，半间歇反应主要有两个优点：(1)对于放热反应，通过加料可以控制放热速率，使反应放热在可控的范围内；(2)如果该反应过程存在副反应，反应物料的逐渐加入有利于使其浓度维持在一个较低的水平，有助于提高反应收率。因此，研究半间歇反应具有更重要的安全和经济意义。

在研究手段中，微量热仪相比于其它量热仪具有更高的量热效率，准确度和灵敏度也大大提高，目前广泛应用于食品、能源、生命科学及医药研究以及化工工艺过程安全等领域。在化工工艺过程安全领域，微量热仪主要利用混合池(包括薄膜混合池和翻转混合池)对化工工艺过程中的间歇、半间歇反应进行量热研究。使用薄膜混合池测试时，物料和其它反应体系分别放在混合池的上下腔体中，测试时刺破薄膜使待加物料和其它反应体系实现混合；使用翻转混合池测试时，物料和其它反应体系分别位于反应池的上下部，利用重力和惯性通过翻转，实现待加物质与其它反应体系的混合。在这两种测试过程中，都仅能实现一次加料，对于强放热测试过程(例如硝化反应、磺化反应等)或者存在副反应的过程，测试过程会存在以下问题：(1)由于物料是一次性加入的，反应过程会出现剧烈的放热，整个试验不易控制，会导致仪器超量程(如附图1所示)，甚至有损坏仪器的风险；(2)如果反应过程存在副反应，一次性加料会导致反应刚开始时物料处于最大浓度，这样副反应的比例就会增大，主反应的比例会减小，而测出来的热量值与真实值偏差太远，不能如实反映工艺过程的实际热量。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，针对在强放热测试过程(例如硝化反应、磺化反应等)或者存在副反应的过程，微量热仪现有测试装置存在的缺陷，提供一种微量热仪用的多次加料反应一体装置及方法。

为解决上述技术问题，本发明所提供的微量热仪用的多次加料反应一体装置，其特征在于，加料装置和反应装置为一体的结构，实现多次加料和反应均在样品池中，不需要外加其它装置，通过上下移动和旋转加料桨，就可实现多次加料，包括搅拌单元、密封单元、样品池单元和参比池单元。

所述的搅拌单元包括电动机、搅拌杆、加料桨、加料桨连接管、搅拌桨、竖条纹和刻度线。电动机下端装配有实心圆柱状的搅拌杆，搅拌杆的上部表面有刻度线，刻度线的数目和放料台的个数对应一致，根据刻度线可调节加料桨的高度，到达不同放料台的位置；搅拌杆的中部套有一段加料桨连接管，加料桨连接管可沿着搅拌杆上下移动，加料桨连接管的上端有凸出的竖条纹，便于手持旋转，加料桨连接管的下端是加料桨，加料浆的长度等于圆桶的内径，加料浆的高度小于每个放料台间的高度；搅拌杆的最下端为搅拌桨，搅拌桨的长度小于圆桶的内径。

所述的密封单元包括密封圈、密封盖、内螺纹和外螺纹。密封圈为耐高温的高分子材料，位于密封盖上面，密封圈和密封盖都套在加料桨连接管表面，且密封圈紧套在加料桨连接管表面；内螺纹位于密封盖下端内侧，外螺纹位于圆桶上端外侧，内螺纹和外螺纹螺接，它们的共同作用是用来密封参比池和样品池。

所述的样品池单元和参比池单元结构相同，都包括圆桶、放料台、条形缝和反应槽。

在圆桶的内侧上半部分平行对称的固定着若干月牙形的放料台，同一层放料台之间为条形缝，为物料下落提供通道，相邻放料台之间的高度为等高；圆桶内部下半部分安装有反应槽，反应槽与圆桶的下端螺接。

为解决上述技术问题，本发明所提供了一套微量热仪用的多次加料方法，分为以下几个步骤。步骤一：采用微量热仪用的多次加料反应一体装置，在每层放料台上放置待加物料，在反应槽中加入其他物料；步骤二：将多次加料反应一体装置组装并密封；步骤三：加料时通过调整加料桨的高度，使其到达不同高度的放料台，并旋转使物料进入反应槽；步骤四：再次加料时，可根据刻度线调整加料桨的高度，使其到达指定的放料台并旋转加料，依此方式从上到下使每层放料台上的物料全部加入至反应槽，完成多次加料。

本发明的有益效果体现在以下几个方面：

(1)本发明的微量热仪用的多次加料反应一体装置及方法，将待加物料分别放在不同的放料台上，通过加料桨上下移动并旋转，使反应实现多次加料，为微量热仪进行半间歇反应提供了有效的手段，扩大了微量热仪的应用范围。

(2)采用本发明的微量热仪用的多次加料反应一体装置及方法，使反应过程热量变化变得可控，避免了测试过程中超量程的问题，降低了测试过程的风险。