[发明专利]一种多量子点核-二氧化硅壳复合结构的制备方法及其在LED中的应用有效
申请号: | 201610679702.6 | 申请日: | 2016-08-17 |
公开(公告)号: | CN106318374B | 公开(公告)日: | 2019-03-05 |
发明(设计)人: | 吴明在;蒋童童 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/62;C09K11/59;B82Y30/00;B82Y40/00;H01L33/50 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 沈尚林 |
地址: | 230000*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 量子点 量子点结构 复合结构 二氧化硅壳 掺杂的 制备 合成 二氧化硅小球 油酸 表面修饰剂 发射荧光 化学试剂 十二硫醇 液相环境 白光LED 发射峰 可调的 修饰 油胺 应用 掺杂 成功 | ||
1.一种多量子点核-二氧化硅壳复合结构的制备方法,其特征在于:步骤如下:
(1)合成油溶性的CZIS/ZnS量子点:
将Cu源、Zn(OAc)2、In(OAc)3、硫粉、十二硫醇、油胺和油酸加入到三颈烧瓶中,在90-110℃下除气18-22min后,将混合物在氮气下加热到220-240℃,反应8-12min后,猝灭反应;将反应混合液冷却至75-85℃后,将油胺和十八烯溶解的Zn(OAc)2溶液加入到上述混合液中,原位将ZnS壳长在CZIS核上;最后,将系统的温度上升到230-250℃反应18-22min,加入甲苯猝灭反应;
(2)多量子点核-二氧化硅壳复合结构的制备
将聚氧代乙烯(5)壬基苯基醚,环己烷和油溶性的CZIS/ZnS量子点混合均匀后,加入NH4OH,2-3min后,加入正硅酸四乙酯搅拌22-26h得到复合结构,乙醇清洗后即得产物。
2.根据权利要求1所述的多量子点核-二氧化硅壳复合结构的制备方法,其特征在于:步骤如下:
(1)合成油溶性的CZIS/ZnS量子点:
将0.02-0.12mmol的Cu源、0.4mmol的Zn(OAc)2、0.4mmol的In(OAc)3、3.2mmol的硫粉、8mL的十二硫醇、4mL的油胺和2mL的油酸加入到三颈烧瓶中,在90-110℃下除气18-22min后,将混合物在氮气下加热到220-240℃,反应8-12min后,猝灭反应;将反应混合液冷却至75-85℃后,将油胺和十八烯溶解的Zn(OAc)2溶液加入到上述混合液中,原位将ZnS壳长在CZIS核上;最后,将系统的温度上升到230-250℃反应18-22min,加入甲苯猝灭反应;
(2)多量子点核-二氧化硅壳复合结构的制备
将1g的聚氧代乙烯(5)壬基苯基醚,20mL的环己烷和6mL的油溶性的CZIS/ZnS量子点混合均匀后,加入170μL的NH4OH,2-3min后,加入100μL的正硅酸四乙酯搅拌22-26h得到复合结构,乙醇清洗后即得产物。
3.根据权利要求1或2所述的多量子点核-二氧化硅壳复合结构的制备方法,其特征在于:所述的Cu源为CuCl、Cu(OAc)2、CuI、CuCl2中的一种。
4.根据权利要求2所述的多量子点核-二氧化硅壳复合结构的制备方法,其特征在于:步骤(1)中用油胺和十八烯溶解的Zn(OAc)2溶液的制备方法如下:将0.8mmol的Zn(OAc)2溶解在1-4mL的油胺和十八烯的混合物中制得,其中,油胺和十八烯的体积比为1:9。
5.根据权利要求1所述的多量子点核-二氧化硅壳复合结构的制备方法,其特征在于:制备而成的多量子点核-二氧化硅壳复合结构能够用于制备颜色可调的量子点LED,具体方法如下:将一种或多种不同Cu/In比例的多量子点核-二氧化硅壳复合结构溶解在氯仿中,然后,将溶液和固化胶B混合,在65-75℃的环境中加热0.8-1.2h除去氯仿,再加入主胶A混合均匀,将混合液滴到GaN芯片的表面,混合液在145-155℃下固化25-35分钟,得到颜色可调的量子点LED。
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