[发明专利]一种锂离子电池复合颗粒石墨负极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及锂离子电池材料技术领域，具体地说是一种锂离子电池复合颗粒石墨负极材料的制备方法。

背景技术

锂离子电池凭借其高比能量、高工作电压、充放电速度快、循环寿命长、安全无污染等优点，已经成功取代其他二次电池，成为移动电话、笔记本电脑和遥控飞机等小型电子产品的主要能源，而且大大地推动了电动汽车的产业化进程，许多国家也已经全面启动锂离子电池在军事和航空航天领域的开发，这就对锂离子电池提出来了更高的要求。

随着科技发展，电子产品和能源汽车对能量密度以及高功率更加地关注，尤其是能源汽车对高功率即能快速充放电有很大的要求。因此近年来针对石墨的改性处理已经成为研究热点。

但现有的人造石墨二次颗粒材料循环性能差，一次充电容量低，人造石墨单颗粒材料倍率循环性能差。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种工序简单、放电容量高并且放电稳定性高的、高密度的复合颗粒石墨电池负极材料的制备方法。

为实现上述目的，设计一种锂离子电池复合颗粒石墨负极材料的制备方法，其特征在于采用如下制备步骤：

(1)惰性气体中，将石油焦，放入低温表面改性反应釜中，一边升温一边搅拌，得到二次包覆颗粒；升温速率为1.5℃/min；搅拌的速度在28～38转/min，升温时间为180～240min；

(2)将二次包覆颗粒于2300～2800℃进行石墨化处理；所述石墨化处理的时间为52～70h；

(3)将经过石墨化处理的二次颗粒包覆体进行融合挤压处理形成融合体；所述的融合体的粒径D50控制在14～17μm；融合时间为3min，融合体的物料填充体积为75～85％；

(4)将融合体进行均匀预混料处理，预混料处理的时间为45～60min；

(5)将混匀后的融合体再进一步筛分处理，筛网目数100目，取筛下物，得二次颗粒；

(6)另取平均粒径D50为18～21μm的石油焦，以2400～3000℃、46～62h，进行高温石墨化处理，得焦化物；

(7)将焦化物进行粉碎分级处理，粉碎分级处理后的平均粒径D50为17.0～20.0μm，即得单颗粒；

(8)将二次颗粒与单颗粒按照重量份数比100∶28～32的比例混配，即得复合颗粒石墨负极材料。

所述的惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种或两种。

所述的复合颗粒石墨负极材料的平均粒径为D50为15.5～18.5μm。

本发明与现有技术相比，制备工艺简单，制备出的负极材料放电容量高、放电稳定性好、功率性能高、循环性能好、压实密度高。

具体实施方式

现结合实施例对本发明作进一步地说明。

实施例1

(1)在氮气气氛中，将石油焦，放入低温表面改性反应釜中，一边升温一边搅拌，得到二次包覆颗粒；升温速率为1.5℃/min；搅拌的速度在30转/min，升温时间为210min；

(2)将二次包覆颗粒于2800℃进行石墨化处理；所述石墨化处理的时间为70h；

(3)将经过石墨化处理的二次颗粒包覆体进行融合挤压处理形成融合体；所述的融合体的粒径D50控制在14～17μm；融合时间为3min，融合体的物料填充体积为85％；

(4)将融合体进行均匀预混料处理，预混料处理的时间为45min；

(5)将混匀后的融合体再进一步筛分处理，筛网目数100目，取筛下物，得二次颗粒；

(6)另取平均粒径D50为18～21μm的石油焦，以3000℃进行高温石墨化处理；石墨化处理的时间为46～62h，得焦化物；

(7)将得焦化物进行粉碎分级处理，粉碎分级处理后的平均粒径D50为17.0～20.0μm，即得单颗粒；

(8)将二次颗粒与单颗粒按照重量份数比100∶28的比例混配，即得复合颗粒石墨负极材料。

实施例2

(1)在氩气气氛中，将石油焦，放入低温表面改性反应釜中，一边升温一边搅拌，得到二次包覆颗粒；升温速率为1.5℃/min；搅拌的速度在30转/min，升温时间为210min；

(2)将二次包覆颗粒于2800℃进行石墨化处理；所述石墨化处理的时间为52～70h；

(3)将经过石墨化处理的二次颗粒包覆体进行融合挤压处理形成融合体；所述的融合体的粒径D50控制在14～17μm；融合时间为3min，融合体的85％；