[发明专利]一种粉煤灰中铝硅锂镓联合法协同提取的方法有效

专利信息
申请号: 201610681114.6 申请日: 2016-08-17
公开(公告)号: CN107758714B 公开(公告)日: 2020-12-01
发明(设计)人: 李少鹏;孙振华;李会泉;李占兵;张建波 申请(专利权)人: 中国科学院过程工程研究所
主分类号: C01F7/14 分类号: C01F7/14;C01D15/08;C01B33/24;C22B58/00;C22B3/12
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 巩克栋;侯桂丽
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 粉煤 灰中铝硅锂镓 联合 协同 提取 方法
【权利要求书】:

1.本发明公开了一种粉煤灰中铝硅锂镓联合法协同提取的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)预脱硅反应:粉煤灰和质量分数为10-30%碱液混合,依次进行预脱硅反应、过滤,得到滤渣和滤液;

(2)拜耳法溶出过程:提镓母液混合步骤(1)的滤渣进行拜耳法溶出反应,反应结束后过滤分离得到拜耳溶出液和拜耳溶出灰;拜耳溶出液混合铝酸钠晶体进行溶解、脱硅、种分、过滤、洗涤、干燥得到氢氧化铝产品;

(3)亚熔盐溶出反应:将步骤(2)得到的拜耳溶出灰采用碱液和结晶母液混合后进行溶出、过滤分离得到亚熔盐溶出液和亚熔盐溶出灰,亚熔盐溶出液经过脱硅、浓缩、结晶分离,得到铝酸钠晶体;亚熔盐溶出灰进入脱碱过程,脱碱后经洗涤得到的尾渣进入苛化工段;

(4)含锂脱硅液精滤净化过程:步骤(1)得到的滤液经过精滤和除杂得到净化液;

(5)吸附脱附过程:将步骤(4)得到的净化液进行锂吸附剂吸附过程,吸附后的母液进入苛化反应段;之后进行洗脱过程,得到洗脱液;

(6)浓缩沉锂:将步骤(5)得到的洗脱液进行浓缩后加入沉淀剂,进行沉淀反应,得到碳酸锂,之后洗涤干燥得到碳酸锂产品;

(7)苛化过程:步骤(5)中得到的提锂母液进行苛化反应,苛化完成后混合步骤(3)所得到的脱碱尾渣,进行洗涤干燥得到硅酸钙产品;

(8)提镓过程:将步骤(2)得到的种分母液或多次循环的种分母液,经过吸附、淋洗得到富镓溶液,之后经过浓缩、结晶、电解工艺得到金属镓产品;

步骤(1)中粉煤灰原料为原始粉煤灰、球磨粉煤灰、磁选粉煤灰、磁选-球磨粉煤灰中的一种;步骤(1)中碱液和粉煤灰按液固比(1-5):1进行混合;步骤(1)中所述脱硅反应的温度为50-150℃,脱硅反应的时间为20-300min;

步骤(2)中的种分母液1-10次循环富集后进入提镓过程;

结晶母液经过稀释后加入新的碱液返回到亚熔盐溶出工序;

步骤(8)中提镓母液返回拜耳法溶出过程。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中碱液的质量分数为15-20%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,碱液选自氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,碱液选自氢氧化钠溶液。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中碱液和粉煤灰按液固比(1-3):1进行混合。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中脱硅反应过程中伴有搅拌。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述搅拌转速为50-600r/min。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中拜耳法溶出过程反应温度为150-350℃。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中拜耳法溶出过程反应温度为180-280℃。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中拜耳法溶出过程反应时间为1-3h。

11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中亚熔盐溶出过程反应温度为150-350℃。

12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中亚熔盐溶出过程反应温度为200-280℃。

13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中亚熔盐溶出过程反应时间为1-3h。

14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,结晶过程的溶液为亚熔盐溶出液经过脱硅蒸发至溶液中氧化钠含量为480-550g/L。

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