[发明专利]一种聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料的制备方法及其制备的产品

权利要求书

1.一种聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

A、将煤制油残渣置于石墨炉中加热至400-1000℃，恒温0.5-2h，然后降至室温，取出研磨，过100-500目筛，得粒径为0.1-150um残渣粉末；

B、在室温下，将苯胺缓慢加到盐酸溶液中，搅拌均匀后，慢慢滴加(NH₄)₂S₂O₈溶液反应，过硫酸铵与苯胺的摩尔比值为1:1-2，产品经抽滤、酸洗后在60℃下真空干燥至恒重即得导电高分子聚苯胺颗粒；

C、将残渣粉末、导电高分子聚苯胺颗粒及粘接剂按质量份1-10：1-10:1-10的比例加入混料机中，搅拌混合均匀，最后根据需要，采取喷涂、刷涂或者压制成型方法，制备出所需的防电磁波辐射材料，所述的粘接剂为环氧树脂、酚醛树脂或丙烯酸树脂。

2.根据权利要求1所述的聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

A、将煤制油残渣置于石墨炉中加热至500-800℃，恒温0.8-1.5h，然后降至室温，取出研磨，过100-300目筛，得粒径为0.5-80um残渣粉末；

B、在室温下，将15-30克苯胺缓慢加到200-400毫升，0.5-1.5mol/L盐酸溶液中，搅拌均匀后，慢慢滴加(NH₄)₂S₂O₈溶液反应在0℃下搅拌速率为200-600r/min，反应4-12h，过硫酸铵与苯胺的摩尔比值为1:1-1.5，产品经抽滤、酸洗后在60℃下真空干燥至恒重即得导电高分子聚苯胺颗粒；

C、将残渣粉末、导电高分子聚苯胺颗粒及粘接剂按质量份1-5：2-8:1-5的比例加入混料机中，搅拌混合均匀，最后根据施工需要，采取喷涂、刷涂或者压制成型方法，制备出所需的防电磁波辐射材料，所述的粘接剂为环氧树脂、酚醛树脂或丙烯酸树脂。

3.根据权利要求1所述的聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

A、将煤制油残渣置于石墨炉中加热至550-650℃，恒温0.8-1.2h，然后降至室温，取出研磨，过150-250目筛，得粒径为0.5-74um残渣粉末；

B、在室温下，将20-28克苯胺缓慢加到250-350毫升，0.8-1.2mol/L盐酸溶液中，搅拌均匀后，慢慢滴加(NH₄)₂S₂O₈溶液反应，过硫酸铵与苯胺的摩尔比值为1:1-1.2，产品经抽滤，然后用1.0mol/L HCl溶液反复洗涤3次，然后水洗至滤液无颜色为止，在60℃下真空干燥至恒重即得导电高分子聚苯胺颗粒；

C、将残渣粉末、导电高分子聚苯胺颗粒及粘接剂按质量份1-3：2-6:1-3的比例加入混料机中，搅拌混合均匀得混合物，将混合物在压力为5Mpa，150℃下固化1.5h压制成180mm×180mm×2mm的薄片或在铝板上刷涂或喷涂成180mm×180mm×2mm的薄片，制备出所需的防电磁波辐射材料，所述的粘接剂为环氧树脂、酚醛树脂或丙烯酸树脂。

4.根据权利要求1所述的聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

A、将煤制油残渣置于石墨炉中加热至600℃，恒温1h，然后降至室温，取出研磨，过200目筛，得粒径为0.5-74um残渣粉末；

B、在20±5℃下，将25.62克苯胺缓慢加到250毫升，1.0mol/L盐酸溶液中，搅拌均匀后，慢慢滴加(NH₄)₂S₂O₈溶液反应，过硫酸铵与苯胺的摩尔比值为1:1.05，产品经抽滤、酸洗后在60℃下真空干燥至恒重即得导电高分子聚苯胺颗粒；

C、将残渣粉末、导电高分子聚苯胺颗粒及粘接剂按质量份1：2:1的比例按比例加入混料机中，搅拌混合均匀得混合物，将混合物在压力为5Mpa，150℃下固化1.5h压制成180mm×180mm×2mm的薄片或在铝板上刷涂或喷涂成180mm×180mm×2mm的薄片，制备出所需的防电磁波辐射材料，所述的粘接剂为环氧树脂、酚醛树脂或丙烯酸树脂。

5.根据权利要求1-4任一项所制备的聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料，其特征在于该复合材料在2-18GHz频段内呈现两个吸收带，中心位置分别在7.5GHz和14.5GHz，最大吸收量分别为-10.5dB和-17dB，小于-10dB带宽为5GHz,体积密度为1.39g/cm³。