[发明专利]从银阳极泥中制备高纯金并富集银、铂和钯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及贵金属电解精炼方法，尤其涉及一种从银阳极泥中制备高纯金并富集银、铂和钯的方法，具体涉及一种从硝酸分银-富银液回收银、铂、钯-分银渣制备高纯金的方法。

背景技术

电解精炼是制备高纯金属的常用方法。粗银电解精炼过程中，电极电位比银正的金和铂族金属不被溶解而进入阳极泥，同时部分电极电位比银负的贱金属杂质因形成氧化物或碱式盐也会沉淀下来进入阳极泥，通常银阳极泥主要化学成分为Au55～66％、Ag25～29％、Pd0.8~1.9％、Pt 0.1～0.2％、Pb0.05～0.07％、Cu0.001～2％、Te0.08～0.38％，是提取金和回收铂钯的主要原料。

目前，银阳极泥通常采用氯化法或者硝酸分银-王水分金法进行处理，其中氯化法是用盐酸和氯酸钠进行浸出，银以AgCl进入分金渣中，分金液用亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、草酸或SO₂还原得到粗金粉，还原后液置换铂钯；硝酸分银-王水分金法采用硝酸浸银，浸出液氯化沉银，沉银后液还原沉淀回收铂钯，分银渣用王水分金。以上方法存在浸出条件难控制、浸出试剂价格高、涉及设备多工艺流程长，回收率低且难以小型化等缺陷。

杨继生等（CN 105112669 A）提出银阳极泥中铂钯的综合回收方法，其步骤是：将银阳极泥用硝酸浸出分银，得到分银液和浸出渣；在分银液中加盐酸或氯化钠进行沉银，过滤后得到氯化银沉淀和沉银液，在沉银液中加入丁基钠黄药作为铂、钯以及少量银、铅、铋、铜的沉淀剂，过滤后得到铂钯精矿；浸出渣进行氯化分金，分金液除铋后进行金还原，得到金粉和沉金液。该方法中为了回收溶液中的铂钯，沉淀剂用量为铂钯以及银、铅、铋、铜等量的4~5倍，药剂成本高；为了得到较纯的金产品，氯化分金液需要预先除杂，过程繁琐，耗时长，尚有优化的空间。

谢兆凤等（CN 102041393 A）提出一种银阳极泥的处理工艺。该工艺是将银阳极泥用硝酸浸出-浸出渣焙烧除杂后铸金-阳极板进行电解得到1# 金。该工艺通过电解制备高纯金，涉及的设备多，耗时长，造成资金的积压。

马玉天等（CN 104480322 A）提出一种从银阳极泥中提取金、钯的方法，其主要工艺路线为氯化分金-还原沉金-还原后液萃取提金-萃余液还原钯。金还原后液用DBC萃金，对载金有机相用HCl洗涤然后草酸反萃得到金粉，萃取液水合肼还原得钯产品。该方法虽然具有金回收率大于99%、钯回收率约94%的优点，但工艺采用了四级萃取，操作繁琐流程长，且钯还原过程水量多，环保压力大。此外，马玉天等（CN 104451186 A）还提出从含钯银阳极泥中提取精炼金的方法，该方法是将含钯银阳极泥加入盐酸进行氯化溶解，对过滤后得到的分金液进行升温赶氯，再加入丁二酮肟进行沉钯，过滤得到的金原液再通氯提电位，电位达到1000mV后，加入饱和亚硫酸氢钠溶液进行金还原；该工艺采用丁二酮肟进行沉钯具有杂质钯去除率高、反应环境友好的优点，但是其价格昂贵，不适用于银阳极泥中铂钯含量较高的样品，且先赶氯再通氯，操作繁琐，资源浪费。

发明内容

本发明的目的是提供一种从银阳极泥中制备高纯金并高效富集银、铂和钯的方法，旨在解决现有技术中银阳极泥浸出条件难控制、浸出试剂价格高、涉及设备多、工艺流程长、回收率低、方法难以小型化的缺点。

为实现以上目的，本发明从银阳极泥中制备高纯金并富集银、铂和钯的方法采用硝酸分银-富银液回收银、铂、钯-王水消解分银渣-一次不饱和还原法制备高纯金的工艺，其操作步骤和工艺参数如下：

A、将银阳极泥于反应釜中进行硝酸浸出分银，浸出条件：硝酸液质量浓度17~25%，液固比按体积质量比L:Kg为 3~5∶1，温度80~90℃，时间6~7h，浸出后过滤，得到分银液和分银渣，分银渣中Au≥90%，Ag≤5%，Pt≤0.05%，Pd≤0.12%；

B、在步骤A得到的分银液中加氯化钠进行沉银，温度50~65℃，时间0.3~1h，当无白色沉淀时反应结束，过滤后得到氯化银沉淀和沉银液；

C、在步骤B得到的氯化银沉淀中加入铁粉置换，置换条件：用盐酸调pH至1~2，温度55~65℃，固体呈灰色，至无黑色渣生成时反应结束，所得粗银粉返卡尔多炉熔炼；

D、在步骤B得到的沉银液中加入亚硫酸氢钠还原，沉淀回收溶液中的铂和钯，温度85~93℃，时间2~3h，pH1~2，为了使少量的铂钯被彻底回收，加入与铂、钯质量比1.5~2.5:1铜粉进行置换，过滤后得到铂钯精矿和沉铂钯后液，后液中金、银、铂及钯均小于5mg/L，可外排；