[发明专利]一种盐酸法制工业磷酸的萃取剂及其萃取方法有效
申请号: | 201610686625.7 | 申请日: | 2016-08-17 |
公开(公告)号: | CN106348273B | 公开(公告)日: | 2018-01-09 |
发明(设计)人: | 田承涛;肖林波;张小元 | 申请(专利权)人: | 湖北三宁化工股份有限公司 |
主分类号: | C01B25/46 | 分类号: | C01B25/46 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所42103 | 代理人: | 蒋悦 |
地址: | 443200 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 法制 工业 磷酸 萃取 及其 方法 | ||
1.一种盐酸法制工业磷酸的萃取剂,其特征在于,包括如下重量百分数的原料组成:磷酸三丁酯或三丁氧基乙基磷酸酯中的一种或两种10%~50%;正丁醇、异辛醇、环己醇、异丙醇、异戊醇中的一种或几种15%~40%;正丁醚、异丙醚、二异丙基醚中的一种或两种10%~30%;高碳酮、脂肪胺或季铵盐中的一种或几种5%~30%;油基聚氧乙烯醚磷酸酯、辛基硫酸钠、α-烯基磺酸钠、木质素磺酸钠、硬脂基磺基琥珀酰胺酸二钠、月桂基硫酸铵中的一种或几种1%~10%。
2.根据权利要求1所述的盐酸法制工业磷酸的萃取剂,其特征在于,所述高碳酮为甲基异丙基甲酮、二异丁基甲酮、甲基异丁基甲酮或环己酮。
3.根据权利要求1所述的盐酸法制工业磷酸的萃取剂,其特征在于,所述脂肪胺或季铵盐为:双十八烷基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十烷基二甲基叔铵或三辛胺或四甲基十二烷基苯磺酸铵。
4.使用根据权利要求1或2或3所述的盐酸法制工业磷酸的萃取剂的萃取工艺,其特征在于,
(1)酸解矿:将盐酸加入酸解槽中,搅拌下加入磷矿粉,40~60℃下反应0.1~3小时,盐酸用量为磷矿粉中的CaO与盐酸完全反应时所需盐酸理论量的1.0~1.2倍,反应结束后过滤、澄清得到酸解液;
(2)预处理:将澄清后的酸解液浓缩至H3PO4质量分数10~30%,加入碳酸钠脱氟,在70℃反应2小时后,沉降,取上层清液加入活性碳脱色,过滤,得粗净化磷酸溶液;
(3)萃取:将步骤(2)所得的粗净化磷酸溶液逆流加入根据权利要求1或2或3所述的盐酸法制工业磷酸的萃取剂,在常温下进行六级逆流萃取,得到的萃取相用溶解有碳酸钠的工业磷酸进行四级逆流洗涤,溶解有碳酸钠的工业磷酸中H3PO4质量分数10~30%;
(4)反萃:洗涤后的萃取相溢流进入反萃槽,按照萃取相:水相= 6:1的体积比加入软水进行四级逆流反萃取,获得的反萃液中H3PO4的质量分数在15%-25%;
(5)终净化:测定步骤(4)所得反萃液中硫酸根和氟离子浓度,加入化学计量100%的碳酸钡,反应3小时后,沉降,抽取上层清液,加入活性炭脱色,过滤,将滤液浓缩到磷酸质量分数达85%,即得工业磷酸。
5.权利要求4所述的盐酸法制工业磷酸的萃取工艺,其特征在于,步骤(3)中,萃取剂:粗净化磷酸的体积比=0.5~5:1;萃取相:溶解有碳酸钠的工业级磷酸的体积比为10~50:1。
6.权利要求5所述的盐酸法制工业磷酸的萃取工艺,其特征在于,步骤(3)中,萃取剂:粗净化磷酸的体积比=2:1;萃取相:溶解有碳酸钠的工业级磷酸的体积比为25:1。
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