[发明专利]一种H酸合成方法

说明书

本发明提供了一种H酸的合成方法，该方法采用1,8‑萘二甲酸酐为原料，通过磺化、氨化、霍夫曼降解及水解得到H酸，该方法工艺条件温和，无超低温、高温及高压等严苛生产条件，生产步骤少，设备占用量小，适合于大规模工业化生产。

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种H酸的高效合成方法，该方法采用1,8-萘二甲酸酐为原料，通过磺化、氨化、霍夫曼降解及水解得到H酸，该方法工艺条件温和，无超低温、高温及高压等严苛生产条件，生产步骤少，设备占用量小，适合于大规模工业化生产。

背景技术

H酸，化学名为1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸，主要用于生产酸性、直接和活性染料。H酸目前生产通用路线萘磺化碱熔酸调，磺化过程使用发烟硫酸，生产过程产生大量废水、废盐及萘异构体固废，环保问题严重。沈阳化工研究院孟明扬研究了一种新的合成方法，即双胺法，由萘磺化、硝化、还原水解得H酸，该生产方法与传统生产工艺相比减少了碱熔酸调过程，废水废盐量大大减少，但是磺化过程定位不准确，磺化过种程有大量异构体生成，需进行转位再利用，工艺流程比较长，工业化过程设备占用量非常大。我们在综合以上路线的基础上提出了一条新的合成路线，即萘二酸酐磺化、氨化、霍夫曼降解及水解路线，该路线合成路线比较短，定位准确，废水废盐量小，且没有硝化步骤，减少了硝化废酸的产生，工业化过程设备占用量小，十分具有竞争力。

发明内容

技术问题

本发明的目的在于：提供一种定位准确、工艺简单的H酸合成新路线，该路线合成的H酸产品质量好，收率高，省略H酸生产过程中的硝化还原步骤，无硝化废酸及还原固废的产生，是一种简洁高效的H酸合成新工艺。

技术方案

根据本发明，提供了一种H酸的合成方法，该方法包括以下步骤：

1、磺化：

将1,8-萘二甲酸酐与磺化试剂加入反应器中，1,8-萘二甲酸酐与磺化试剂的摩尔比为1:2-1:20，在30-250℃的反应温度下搅拌反应，反应结束，加入水稀释至有固体产生，继续搅拌结晶过滤得3,6-二磺酸-1,8-萘二甲酸酐；

优选地，1,8-萘二甲酸酐与磺化试剂的摩尔比为1:2-1:12，反应温度为40-250℃；

2、氨化：

将上步所得3,6-二磺酸-1,8-萘二甲酸酐加入浓度为5-30重量％氨水，3,6-二磺酸-1,8-萘二甲酸酐与氨的摩尔比1:2-1:30，在10-80℃的反应温度下搅拌反应，反应完成后过滤得3,6-二磺酸-1,8-萘二甲酰胺；

优选地，所述3,6-二磺酸-1,8-萘二甲酸酐与氨的摩尔比1:5-1:25，反应温度为20-60℃；

3、霍夫曼降解：

将氯气或液溴通入5-35重量％的碱水溶液中形成次氯酸盐或次溴酸盐溶液，降温至-5至5℃，缓慢加入3,6-二磺酸-1,8-萘二甲酰胺，并在此温度保持0.5-3.5小时后升温至55-95℃保温1.5-5.5小时，保温完毕中和至中性即可进入下一步反应；其中，碱与氯气或液溴的摩尔比为1:0.5-1:5，优选为1:1.5-1:3；

4、水解：

将上步所得溶液用浓硫酸调至硫酸浓度为10-60重量％，在反应温度为70-98℃下反应，优选在反应温度为70-90℃下反应，反应结束后过滤得H酸。

其中，所述磺化试剂为发烟硫酸、三氧化硫或氯磺酸；所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所述次氯酸盐或次溴酸盐为钠盐或钾盐；