[发明专利]一种PGE和Re的分离纯化方法有效

专利信息
申请号: 201610687862.5 申请日: 2016-08-18
公开(公告)号: CN106391145B 公开(公告)日: 2019-07-12
发明(设计)人: 孙胜玲;李杰 申请(专利权)人: 中国科学院广州地球化学研究所
主分类号: B01J39/18 分类号: B01J39/18;G01N1/34
代理公司: 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 代理人: 刘明星
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 分离纯化 新型树脂 阳离子 淋洗液 上柱液 富集 盐酸溶液提取 低含量样品 地质样品 环境样品 基本元素 同步分离 同步分析 盐酸溶液 同位素 提取液 淋洗 装柱 去除 合并 应用 分析 联合
【说明书】:

发明公开了一种PGE和Re的分离纯化方法。将阳离子‑BPHA新型树脂装柱,用盐酸溶液提取地质样品中或环境样品,提取液过阳离子‑BPHA新型树脂柱,接收上柱液,再用盐酸溶液淋洗,接收淋洗液,将上柱液和淋洗液合并,即富集到PGE和Re。利用本发明的阳离子‑BPHA新型树脂按照本发明的分离纯化方法,可以非常快速和高效的将PGE和Re进行同步分离富集,有效的去除基本元素和干扰元素,非常适合应用于低含量样品中同步分析PGE+Re含量及Pt‑Re‑Os同位素体系的联合分析。

技术领域:

本发明属于地球化学领域,具体涉及一种PGE和Re的分离纯化方法。

背景技术:

铂族元素(PGE)包括Ru、Rh、Ir、Pt、Pd、Os,是亲硫相容性元素,富集于地幔,受地壳物质污染影响极微,适合研究核幔分异,Re是亲硫不相容性元素,富集于地壳,受地壳物质污染影响显著,适合研究地球演化、壳幔分异。一般在地球化学研究中与Re联合应用,补充亲石元素同位素地球化学信息的不足,PGE+Re、Pt-Re-Os联合分析因其可以研究地球演化、壳幔间相互作用和核幔分异,受到地球科学家们的广泛关注。

自然界中,地质样品中或环境样品里铂族元素的含量是很低的,往往是(10-12~10-9),对其进行分离富集和分析比较困难。在ICP-MS仪器分析测试过程中,存在严重的基体效应,而且,对于低含量的PGE样品,Zr、Hf、Mo、W、Ta等同质异位数或复合离子的干扰也是不可忽视的。因此必须进行分离纯化,去除基体元素(Fe、Co、Ni、Zn、Cu等)和干扰元素(Zr、Hf、Mo、W、Ta等高场强元素)的影响。

目前PGE+Re分离主要采用离子交换树脂的方法,大多选用阴、阳离子交换树脂和萃淋树脂,多次过树脂柱,分别去除基体元素和干扰元素,这些方法多次过树脂柱,无形中引入杂质或受污染的几率增大,导致流程空白增高,流程越多,样品的损失就越多,回收率也就越低。而对于含量分析来说,保证其上柱率和回收率是数据准确的前提。对于只有单一同位素的Rh元素来说,这一点尤为重要。

发明内容:

本发明的目的是针对以上问题,提供一种能有效的去除基本元素和干扰元素的阳离子-BPHA新型树脂。

本发明的阳离子-BPHA新型树脂,其特征在于,其是通过以下方法制备的:将N-苯甲酰-N-苯基羟胺负载于聚甲基丙烯酸型大孔聚合物CG-71树脂上制成BPHA-CG-71树脂,而后与阳离子树脂共混,制成阳离子-BPHA新型树脂。

优选,按质量份计,将1~5份的N-苯甲酰-N-苯基羟胺溶于乙醇中,然后加入5~25份的聚甲基丙烯酸型大孔聚合物CG-71树脂振荡,然后加入5~25质量份的阳离子树脂,搅拌混合均匀,得到阳离子-BPHA新型树脂。

优选,按质量份计,将2份的N-苯甲酰-N-苯基羟胺溶于乙醇中,其浓度为质量体积分数2%g/ml,然后加入5份的聚甲基丙烯酸型大孔聚合物CG-71树脂振荡,然后加入5质量份的阳离子树脂,搅拌混合均匀,得到阳离子-BPHA新型树脂

本发明的第二个目的是提供一种PGE和Re的分离纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:

将上述阳离子-BPHA新型树脂装柱,用盐酸溶液提取地质样品中或环境样品,提取液过阳离子-BPHA新型树脂柱,接收上柱液,再用盐酸溶液淋洗,接收淋洗液,将上柱液和淋洗液合并,即富集到PGE和Re。

由于基本元素和干扰元素全部被吸附在树脂柱上,而PGE和Re不上柱,可以被全部洗下来。

所述的盐酸溶液优选为0.5mol L-1HCl溶液。

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