[发明专利]一种制备线状超级电容器电极的方法

权利要求书

1.一种制备线状超级电容器电极的方法，其特征是包括如下工艺步骤：

a）以竹粉为原料，通过化学机械力的方法制备具有高长径比的纤维素纳米纤维；制备出的纤维素纳米纤维平均直径30-50 nm，长径比超过1000；

b）采用纳米二氧化钛粉末为原材料，通过水热法结合机械搅拌，制备出二氧化钛纳米管；

c）制备纤维素纳米纤维与二氧化钛纳米管以及多壁碳纳米管的三元复合溶液；

d）制备纤维素纳米纤维/二氧化钛纳米管/多壁碳纳米管/氧化石墨烯进行四元复合的溶液；

e）采用步骤d）制备的复合溶液，通过湿法挤出成型技术制备平均直径小于60 μm的线状超级电容器电极材料；

所述步骤b）将二氧化钛粉末制备成为具有高长径比的二氧化钛纳米管，具体工艺步骤包括：

（1）准确称取0.2g德固赛P25放入烧杯中；

（2）配置10mol/L的NaOH溶液30ml，倒入步骤（1）的烧杯中成混合溶液；

（3）将混合溶液先进行机械搅拌30分钟，使混合溶液成为均匀的白色乳浊液，烧杯底部无沉淀；

（4）将搅拌完成后的混合溶液，进行超声处理2小时，使二氧化钛充分溶解于NaOH溶液中；

（5）将步骤（4）溶液倒入到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，拧紧反应釜；并将其放入恒温磁力油浴锅中，设置温度为130℃，转速为500rpm，反应时间为24小时；

（6）待步骤（5）中反应釜冷却至室温后，打开反应釜取出聚四氟乙烯内衬，将凝胶状的白色物质倒入到烧杯中，用去离子水洗涤成中性；

（7）配置0.1M的HCl 溶液，将上述步骤（6）中的白色物质倒入到配置好的HCl 溶液中浸泡12小时；

（8）浸泡完成后，用去离子水将其洗涤成中性；将所得二氧化钛纳米管样品放入真空干燥箱中，在温度为80℃的条件下干燥24小时；

（9）将步骤（8）中干燥完成后的样品放入到管式炉中，在以管式炉升温速度为5℃/min升至 500℃的条件下煅烧2小时；

（10）对照实验制备普通二氧化钛纳米管，与上述制备二氧化钛纳米管的步骤相同，不需要进行步骤（3）中的机械搅拌，其他实验条件相同。

2.根据权利要求 1 所述的一种制备线状超级电容器电极的方法，其特征在于，所述步骤a）以竹粉纤维为原料通过化学机械力的方法制备具有高长径比的纤维素纳米纤维浆料，其工艺步骤包括化学处理和机械处理二部分：

（一）化学处理部分，包括

（1）筛取40-60目的竹粉，称取10g；

（2）选用索式抽提器进行苯醇抽提，将竹粉和苯醇溶液按质量比为1:50称取苯和乙醇按2:1体积，在90℃恒温条件下抽提6h，脱去抽提物；

（3）加入去离子水稀释到400ml并加入10g KOH固体，置于90℃的水浴锅中搅拌2h，反应完成后过滤洗涤至中性；

（4）加入去离子水稀释400ml，向溶液中加入5g亚氯酸钠和2ml冰醋酸，置于75℃的水浴锅中搅拌1h；

此过程重复5次，以脱去大部分的木质素，反应完成后过滤洗涤至中性；

（5）将步骤4所得白色物料，加入400ml去离子水和20g KOH固体，置于90℃的水浴锅中搅拌2h；反应完成后过滤洗涤至中性；

（6）加入去离子水稀释400ml，向溶液中加入5g亚氯酸钠和2ml冰醋酸，置于75℃的水浴锅中搅拌1h，反应完成后过滤洗涤至中性；

（7）加入去离子水稀释400ml，向溶液中加入12ml浓度为36% HCl ，置于90℃的水浴锅中搅拌2h，反应完成后过滤洗涤至中性；

（二）机械处理，包括

（1）将化学处理得到的产物加入去离子水，配制1wt%的水悬浮液，

（2）倒入研磨机中，转速设置为1500rpm，即得到纳米尺度的纤维素浆料。