[发明专利]气凝胶颗粒制备方法有效
申请号: | 201610689630.3 | 申请日: | 2016-08-19 |
公开(公告)号: | CN107758674B | 公开(公告)日: | 2021-03-23 |
发明(设计)人: | 陈建宏 | 申请(专利权)人: | 陈建宏 |
主分类号: | C01B33/16 | 分类号: | C01B33/16 |
代理公司: | 厦门市新华专利商标代理有限公司 35203 | 代理人: | 朱凌 |
地址: | 中国台湾台南市71049永康*** | 国省代码: | 台湾;71 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 凝胶 颗粒 制备 方法 | ||
本发明公开了一种气凝胶颗粒制备方法,气凝胶颗粒经由下列步骤所制成:混合步骤:将一硅氧烷化合物混合一有机溶剂,以形成一混合溶液;水解步骤:将一酸触媒加入该混合溶液,以进行水解反应;缩合步骤:将一碱触媒加入该混合溶液,以进行缩合反应,并在该缩合反应过程中加入一疏水性分散溶媒,并加以搅拌,使该混合溶液于搅拌过程中凝胶化以生产结构较为均一的多颗气凝胶颗粒。
技术领域
本发明涉及一种气凝胶颗粒制备方法。
背景技术
气凝胶是一种具有立体网状结构的多孔隙材料,具有非常低的热导率,目前主要应用于隔热保温材料。
气凝胶的制备方法为溶胶凝胶合成法,主要先由烷氧化硅类(alkoxysilane)或正硅酸甲酯等前驱物与有机溶剂进行混合后,并加入酸触媒,以进行水解反应(hydrolysis)。待水解反应一定时间后,再添加碱触媒,以进行缩合反应(condensation),而缩合反应过程中会逐渐形成溶胶。溶胶内的分子继续进行缩合反应键结,逐渐形成半固态的高分子凝胶,再经过一段时间的熟化(age),使溶胶形成结构稳定立体网状结构。最后再利用超临界干燥技术将气凝胶体系的水及甲醇等溶剂萃取干燥,而获得多孔性的干燥块状气凝胶。
由于上述气凝胶的制备方法采用的干燥技术为超临界干燥技术,因此可避免气凝胶于常压干燥过程受水分的表面张力影响而破裂。但由于超临界干燥技术须于高压下进行,因此仅适合极微少量的气凝胶干燥,而不易量产及降低气凝胶的生产成本。
另一方面,上述气凝胶在使用上通常会将干燥块状气凝胶粉碎,但一般粉碎方式容易造成气凝胶结构不均、且外观破碎(此处请配合参阅图9至图12),而难以获得优异的隔热性质。
另有相关前案如中国台湾发明公开编号第200835648号的「多孔材料及其制备方法」,主要将混合烷氧化硅类或硅酸盐类化合物与有机溶剂以溶胶凝胶法合成,并经改质剂改质而制得,以借此将多孔结构材料表面的亲水官能基置换为疏水官能基,使气凝胶可避免水分的表面张力影响而破裂,因此可在室温常压下进行干燥。
此前案气凝胶的疏水性改质为利用常温常压多梯次溶剂置换技术,但此种疏水性改质程序需在常温常压条件下进行超过24小时溶剂置换,制程所需时间过久,不符成本效益。
再者,此前案的气凝胶在使用上仍需先将干燥块状气凝胶粉碎,因此气凝胶同样有结构不均及外观破碎的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产结构较为均一、隔热效果更佳的气凝胶颗粒制备方法。
为实现上述目的,本发明采用下列技术方案。
一种气凝胶颗粒制备方法,包含下列步骤:
混合步骤:将一硅氧烷化合物混合一有机溶剂,以形成一混合溶液;
水解步骤:将一酸触媒加入该混合溶液,以进行水解反应;
缩合步骤:将一碱触媒加入该混合溶液,以进行缩合反应,并在该缩合反应过程中加入一疏水性分散溶媒,并加以搅拌,使该混合溶液于搅拌过程中凝胶化而产生多颗气凝胶颗粒,其中,在该缩合反应过程中,以1200rpm至2000rpm速度搅拌该混合溶液。
进一步,该疏水性分散溶媒为一种或多种选自于由下列所构成群组的溶媒:酮类、醚类、酯类、芳香族类、烷类。
进一步,在该缩合步骤后还包括后处理步骤:以一过滤器滤出前述气凝胶颗粒,接着以乙醇、水的混合液清洗前述气凝胶颗粒,再于100℃至115℃的温度条件下真空干燥前述气凝胶颗粒。
进一步,在该缩合步骤后还包括一疏水性改质步骤:使该混合溶液升温,而使前述有机溶剂汽化,并加入一氯酰化有机分子,使该氯酰化有机分子与前述气凝胶颗粒的一羟基相互反应,而使前述气凝胶颗粒产生疏水性,并借由该疏水性分散溶媒避免前述气凝胶颗粒破碎。
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