[发明专利]一种α-羟基环十五酮的制备方法

权利要求书

1.一种α-羟基环十五酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将一定量的钠与适量的矿物油加入锥形瓶中，加热至钠融化，将一定量的汞用滴液漏斗缓慢滴入锥形瓶，滴加完毕停止加热，不断搅拌使钠汞齐分散成小块，过滤除去矿物油，钠汞齐用石油醚洗涤后备用，本步骤中所制的钠汞齐中金属钠的含量为2wt%～15wt%；

（2）在带有恒压滴液漏斗、搅拌、回流冷凝管的干燥三颈瓶中，加入适量的步骤（1）新制的钠汞齐和适量干燥的苯类溶剂，在N₂氛下，搅拌并缓慢升温至一定温度，将一定量十五碳二酸二酯溶于苯类溶剂形成的溶液滴加到三颈瓶中，滴加完毕后，保温反应一定时间，反应结束后，将反应液冷却至室温，过滤除去钠汞齐，滤液用水洗至中性，旋干溶剂得α-羟基环十五酮粗品。

2.根据权利要求 1 所述的一种α-羟基环十五酮的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的苯类溶剂至少有一种选自苯、甲苯或二甲苯。

3.根据权利要求 1 所述的一种α-羟基环十五酮的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的十五碳二酸二酯至少有一种选自十五碳二酸二甲酯、十五碳二酸二乙酯、十五碳二酸二丙酯、十五碳二酸二丁酯、十五碳二酸二戊酯、十五碳二酸二己酯、十五碳二酸二庚酯、十五碳二酸二辛酯或十五碳二酸二壬酯。

4.根据权利要求 1 所述的一种α-羟基环十五酮的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的十五碳二酸二酯与步骤（1）所述的钠汞齐中金属钠的摩尔比为1：2～12。

5.根据权利要求 1或2或3或4 所述的一种α-羟基环十五酮的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的反应温度为80～140℃。

6.根据权利要求 1 或2或3或4所述的一种α-羟基环十五酮的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的反应时间为1～6h。

7.根据权利要求 3 所述的一种α-羟基环十五酮的制备方法，其特征在于十五碳二酸二酯采用十五碳二酸二甲酯、十五碳二酸二乙酯、十五碳二酸二丙酯或十五碳二酸二丁酯。