[发明专利]2‑氨甲基环己胺的合成方法有效
申请号: | 201610695924.7 | 申请日: | 2016-08-22 |
公开(公告)号: | CN106316865B | 公开(公告)日: | 2018-02-16 |
发明(设计)人: | 蒋卫和;罗小沅;曾露;屈铠甲 | 申请(专利权)人: | 岳阳昌德化工实业有限公司 |
主分类号: | C07C209/48 | 分类号: | C07C209/48;C07C211/36;B01J25/00;B01J25/02;B01J23/755 |
代理公司: | 长沙科明知识产权代理事务所(普通合伙)43203 | 代理人: | 彭乃恩,陈庆元 |
地址: | 414000 湖南省岳*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 环己胺 合成 方法 | ||
1.一种2-氨甲基环己胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
将环氧环己烷和氢氰酸在开环催化剂作用下反应,得到含有2-羟基环己基甲腈的反应液;
将所述含有2-羟基环己基甲腈的反应液溶于溶剂中,加入氨、氨解催化剂和助剂,通入氢气,反应得到所述2-氨甲基环己胺。
2.根据权利要求1所述的2-氨甲基环己胺的合成方法,其特征在于,所述将环氧环己烷和氢氰酸在开环催化剂作用下反应的反应条件为:温度0℃~80℃,压力0.1MPa~10MPa;
将所述含有2-羟基环己基甲腈的反应液溶于溶剂中,加入氨、氨解催化剂和助剂,通入氢气,反应得到所述2-氨甲基环己胺的反应条件为:温度50℃~150℃,所述氢气的通入量为5MPa~15MPa。
3.根据权利要求1所述的2-氨甲基环己胺的合成方法,其特征在于,所述氢氰酸与所述环氧环己烷的摩尔比为1~20:1;所述氨与所述2-羟基环己基甲腈的摩尔比为1~30:1。
4.根据权利要求1所述的2-氨甲基环己胺的合成方法,其特征在于,所述开环催化剂为路易斯酸催化剂或路易斯碱催化剂;所述开环催化剂的加入量为所述环氧环己烷质量的0.5‰~20‰。
5.根据权利要求4所述的2-氨甲基环己胺的合成方法,其特征在于,所述路易斯酸催化剂选自氟硼酸、三氟化硼、5%~90%的氟硼酸乙醚溶液、5%~90%的氟硼酸水溶液及5%~90%的三氟化硼乙醚溶液中的至少一种;所述路易斯碱催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、1%~90%的氢氧化钠水溶液及1%~90%碳酸钾水溶液中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的2-氨甲基环己胺的合成方法,其特征在于,所述溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、二甲醚、乙醚及甲基乙基醚中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的2-氨甲基环己胺的合成方法,其特征在于,所述氨解催化剂为负载型加氢催化剂或雷尼金属催化剂;所述氨解催化剂的加入量为所述2-羟基环己基甲腈质量的1%~100%。
8.根据权利要求7所述的2-氨甲基环己胺的合成方法,其特征在于,所述负载型加氢催化剂为以二氧化硅或氧化铝为载体,钴、铌、钼中的至少一种为活性中心的负载型加氢催化剂;所述雷尼金属催化剂为雷尼镍或雷尼钴。
9.根据权利要求1所述的2-氨甲基环己胺的合成方法,其特征在于,所述助剂为无机碱或有机碱;所述助剂的用量为所述2-羟基环己基甲腈质量的0.1‰~3‰。
10.根据权利要求9所述的2-氨甲基环己胺的合成方法,其特征在于,所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾;所述有机碱为甲醇钠、叔丁醇钠或乙醇钠。
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