[发明专利]一种伊潘立酮的纯化方法在审
申请号: | 201610695987.2 | 申请日: | 2016-08-22 |
公开(公告)号: | CN107759580A | 公开(公告)日: | 2018-03-06 |
发明(设计)人: | 严洁 | 申请(专利权)人: | 天津市汉康医药生物技术有限公司 |
主分类号: | C07D413/04 | 分类号: | C07D413/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300409 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 伊潘立酮 纯化 方法 | ||
1.一种伊潘立酮的纯化方法,包含以下步骤:
(1)将伊潘立酮粗品溶解于醇中,冷却至0℃~15℃,静置结晶8~48小时,抽滤后收集滤饼并真空干燥;
(2)将步骤(1)所得的干燥品溶解于水与有机溶剂的混合溶液中,在 0℃~10℃条件下静置结晶12~48小时,抽滤后收集滤饼,在温度10℃~ 45℃、真空度大于0.08MPa的条件下干燥24~32小时,即得到伊潘立酮。
2.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,步骤(1)所述醇为 C1~C4醇,优选为甲醇、异丙醇或异丁醇。
3.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,步骤(1)伊潘立酮粗品与所述醇的质量体积比以g/ml计为1∶2~5。
4.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,步骤(2)所述有机溶剂为丙酮、乙腈或四氢呋喃。
5.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,步骤(1)所得干燥品与步骤(2)所述混和溶剂的质量体积比以g/ml计为1∶5~15。
6.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,步骤(2)所述有机溶剂与水的体积比为3∶1。
7.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,步骤(2)减压干燥的温度为15℃~25℃。
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