[发明专利]一种氯膦酸二钠精制纯化的方法有效
| 申请号： | 201610699302.1 | 申请日： | 2016-08-22 |
| 公开（公告）号： | CN106317110B | 公开（公告）日： | 2018-12-25 |
| 发明（设计）人： | 刘宏;罗建明;邓延秋;李心花;朱华;司徒少金;黄子健 | 申请（专利权）人： | 广州白云山明兴制药有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/42 | 分类号： | C07F9/42 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人： | 陈卫 |
| 地址： | 510000 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 活性炭 精制 氯磷酸 氯膦酸 乙醇 洗涤 活性炭处理 活性炭活化 活性炭加入 溶液澄清度 白色结晶 充分接触 活化处理 无氯化物 析出 粗产品 精制品 体积比 质量比 抽滤 除杂 检出 收率 析晶 过滤 保证 | ||
1.一种氯膦酸二钠精制纯化的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1：EDTA处理活性炭
将活性炭加入EDTA溶液中，搅拌使EDTA与活性炭充分接触，然后洗涤活性炭至无氯化物检出；
S2：活性炭活化
干燥S1中的活性炭并对其活化处理；
S3：活性炭除杂
使用S2中的活性炭处理氯膦 酸二钠的粗产品溶液，过滤、洗涤并控制滤液的pH不超过3.65；
S4：析晶、干燥
向S3的滤液中边搅拌边加入乙醇，白色结晶析出后，静置、抽滤、干燥即得氯膦 酸二钠精制品；
其中，S1中EDTA与活性炭的质量比为1：800～1200；S4中乙醇和滤液的体积比为1.08:1～2.13:1；S3中活性炭除杂的具体步骤为：将氯膦 酸二钠的粗产品溶液通过由S2中的活性炭组成的活性炭层，并控制滤液的pH不超过3.65。
2.根据权利要求1所述氯膦酸二钠精制纯化的方法，其特征在于，S1中所述EDTA与所述活性炭的质量比为1:1000。
3.根据权利要求1所述氯膦酸二钠精制纯化的方法，其特征在于，S4中乙醇和滤液的体积比为1.61:1。
4.根据权利要求1所述氯膦酸二钠精制纯化的方法，其特征在于，S1中预先洗涤活性炭至无氯化物检出后再加入EDTA溶液中。
5.根据权利要求1所述氯膦酸二钠精制纯化的方法，其特征在于，S2中活性炭的干燥温度为100～120℃，干燥时间为4小时。
6.根据权利要求1所述氯膦 酸二钠精制纯化的方法，其特征在于，S2中活性炭活化处理的温度为120℃，活化时间为2小时。
7.根据权利要求1所述氯膦酸二钠精制纯化的方法，其特征在于，S3中所述活性炭层的厚度为3～5cm。
8.根据权利要求7所述氯膦酸二钠精制纯化的方法，其特征在于，S3中氯膦 酸二钠的粗产品溶液通过由S2中的活性炭组成的活性炭层后，再向滤液中添加S2中的活性炭，搅拌并过滤。
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