[发明专利]一种一硫化四苄基秋兰姆及其制备方法和应用有效
申请号: | 201610702960.1 | 申请日: | 2016-08-23 |
公开(公告)号: | CN106316905B | 公开(公告)日: | 2018-03-30 |
发明(设计)人: | 张朋龙;李剑波;张琳;崔亭亭 | 申请(专利权)人: | 山东阳谷华泰化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C333/24 | 分类号: | C07C333/24;C08K5/40 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人: | 贾波 |
地址: | 252399 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫化 苄基 秋兰姆 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种一硫化四苄基秋兰姆的制备方法,其特征是包括以下步骤:
(1)将二苄胺、二硫化碳和氢氧化钠在溶剂中进行反应,得结构式如下式Ⅱ所述的二苄基二硫代氨基甲酸钠;
(2)向步骤(1)的反应液中加入酸,调整pH为5-6,然后滴加双氧水进行反应,得结构式如下式Ⅲ所述的二硫化四苄基秋兰姆;
(3)向步骤(2)的反应液中加碱调节pH至7-8,然后通入氢气至压力为0.8-1.0Mpa,控制温度为140-150℃进行密闭反应,得一硫化四苄基秋兰姆,其结构式如下式Ⅰ所示:
。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:双氧水的浓度为25-30wt%,各原料用量关系如下:二苄胺100-120重量份,氢氧化钠21-25重量份,二硫化碳40-51重量份,双氧水31-40重量份,溶剂300-500重量份。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是:各原料用量关系如下:二苄胺100重量份,氢氧化钠21重量份,二硫化碳40-43重量份,双氧水31-34重量份,溶剂300-400重量份。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:各原料用量关系如下:二苄胺100重量份,氢氧化钠21重量份,二硫化碳41重量份,双氧水32重量份,溶剂300重量份。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,所用溶剂为水或者是体积分数为5-15%的乙醇水溶液。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,二硫化碳在常温下滴入二苄胺、氢氧化钠和溶剂的混合物中,滴加完后,再反应0.5-1h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(2)中,双氧水在常温下滴入溶液中,滴加完后,反应2.5-3h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(3)中,反应时间为2-3h。
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