[发明专利]一种以柚子皮为原料提取高纯度柚皮素的方法有效
| 申请号： | 201610705730.0 | 申请日： | 2016-08-23 |
| 公开（公告）号： | CN106279088B | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 李伟;龙伟岸;黄华学 | 申请（专利权）人： | 湖南华诚生物资源股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/32 | 分类号： | C07D311/32;C07D311/40 |
| 代理公司： | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人： | 陈亚琴;宁星耀 |
| 地址： | 410205 湖南省长沙市高新区桐*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 柚皮素 柚皮苷 柚子皮 过滤 加压水解 滤饼干燥 原料提取 高纯度 提取液 粗品 收率 浓缩 产业化生产 生产成本低 陶瓷膜过滤 白色结晶 分离纯化 加热溶解 加热提取 冷却析晶 滤饼洗涤 低碳醇 膜过滤 浓缩液 精品 水提 加热 精制 冷却 破碎 | ||
1.一种以柚子皮为原料提取高纯度柚皮素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）水提：将干燥的柚子皮破碎，加热提取，过滤，得柚皮苷提取液；
（2）膜过滤、浓缩：将步骤（1）所得柚皮苷提取液用陶瓷膜过滤，浓缩，得柚皮苷浓缩液；所述浓缩的温度为80～105℃，浓缩至柚皮苷浓缩液的质量为柚子皮质量的0.5～10.0倍；
（3）加压水解：在步骤（2）所得柚皮苷浓缩液中加入酸，加热、加压水解，冷却至室温，过滤，用水将滤饼洗涤至中性，滤饼干燥，得柚皮素粗品；所述酸为盐酸、硫酸、磷酸或硝酸中的一种或几种，酸的用量为柚子皮中柚皮苷质量的9～20%；所述水解的温度为98～140℃，水解的压力为0.01～0.5MPa，水解的时间为0.5～6.0h；
（4）精制：将步骤（3）所得柚皮素粗品用低碳醇的水溶液加热溶解，冷却析晶，过滤，滤饼干燥，得柚皮素精品；所述低碳醇为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述以柚子皮为原料提取高纯度柚皮素的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述柚子皮中柚皮苷的含量为2～6%。
3.根据权利要求1或2所述以柚子皮为原料提取高纯度柚皮素的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述水的用量为柚子皮质量的10～40倍，加热提取的温度为70～90℃，提取的时间为3～8h。
4.根据权利要求1或2所述以柚子皮为原料提取高纯度柚皮素的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述陶瓷膜的孔径为100～1000nm。
5.根据权利要求3所述以柚子皮为原料提取高纯度柚皮素的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述陶瓷膜的孔径为100～1000nm。
6.根据权利要求1或2所述以柚子皮为原料提取高纯度柚皮素的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述低碳醇水溶液的体积浓度为30～90%，低碳醇水溶液的用量为柚皮素粗品质量的5～10倍。
7.根据权利要求3所述以柚子皮为原料提取高纯度柚皮素的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述低碳醇水溶液的体积浓度为30～90%，低碳醇水溶液的用量为柚皮素粗品质量的5～10倍。
8.根据权利要求4所述以柚子皮为原料提取高纯度柚皮素的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述低碳醇水溶液的体积浓度为30～90%，低碳醇水溶液的用量为柚皮素粗品质量的5～10倍。
9.根据权利要求1或2所述以柚子皮为原料提取高纯度柚皮素的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述加热溶解的温度为60～78℃；冷却析晶的温度为0～5℃。
10.根据权利要求3所述以柚子皮为原料提取高纯度柚皮素的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述加热溶解的温度为60～78℃；冷却析晶的温度为0～5℃。
11.根据权利要求4所述以柚子皮为原料提取高纯度柚皮素的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述加热溶解的温度为60～78℃；冷却析晶的温度为0～5℃。
12.根据权利要求6所述以柚子皮为原料提取高纯度柚皮素的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述加热溶解的温度为60～78℃；冷却析晶的温度为0～5℃。
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