[发明专利]一种高（001）面锐钛矿型二氧化钛纳米晶的制备方法

权利要求书

1.一种高（001）面锐钛矿型二氧化钛纳米晶的制备方法，其特征是包括以下步骤：

（1）选取氟钛酸钾K₂TiF₆溶于水中得氟钛酸钾K₂TiF₆溶液，将氟钛酸钾溶液置于水热反应釜中，密封后调节水热反应釜内反应温度为150~230℃，并采用惰性气体调节水热反应釜内压力为50~150MPa，进行水解反应0.5~10h，反应后快速冷却至室温；

（2）打开水热反应釜，回收釜内残余溶液，收集样品，所得样品经洗涤、干燥后即得高（001）面纳米锐钛矿型二氧化钛纳米晶；

步骤（1）中氟钛酸钾K₂TiF₆溶液的摩尔浓度为0.005~0.04mol/L，氟钛酸钾溶液的体积占水热反应釜总体积的10%~80%。

2.根据权利要求1所述的高（001）面锐钛矿型二氧化钛纳米晶的制备方法，其特征是：步骤（1）中水为去离子水。

3.根据权利要求1所述的高（001）面锐钛矿型二氧化钛纳米晶的制备方法，其特征是：步骤（1）中密封后调节水热反应釜内反应温度为180~210℃，并采用惰性气体调节水热反应釜内压力为80~120MPa，进行水解反应0.5~5h。

4.根据权利要求1所述的高（001）面锐钛矿型二氧化钛纳米晶的制备方法，其特征是：步骤（1）中所述的惰性气体为氩气或氦气，采用冰水或压缩空气对反应釜进行快速降温。

5.根据权利要求1所述的高（001）面锐钛矿型二氧化钛纳米晶的制备方法，其特征是：步骤（2）中残余溶液包括氟钛酸钾、氢氟酸和氟化钾，在残余溶液中加入过量钛粉，能得到初始原料氟钛酸钾K₂TiF₆溶液，并能消除氢氟酸污染。

6.根据权利要求1所述的高（001）面锐钛矿型二氧化钛纳米晶的制备方法，其特征是：步骤（2）所述水热反应釜为可密封高温高压水热反应釜，所述可密封高温高压水热反应釜包括金属壳体和设置在金属壳体内的耐强酸强碱内衬，所述耐强酸强碱内衬的材料为聚四氟乙烯、聚苯酯、聚酰亚胺、银、金、铂金合金、金钯合金或银钯合金。

7.根据权利要求6所述的高（001）面锐钛矿型二氧化钛纳米晶的制备方法，其特征是收集样品的过程是：采用去离子水清洗水热反应釜内表面，收集清洗的流体得纳米二氧化钛浊液，将纳米二氧化钛浊液进行离心，离心后取下层沉淀，将下层沉淀洗涤、干燥后即得高（001）面纳米锐钛矿型二氧化钛纳米晶。

8.根据权利要求1所述的高（001）面锐钛矿型二氧化钛纳米晶的制备方法，其特征是：步骤（2）所述水热反应釜为可密封高温高压水热反应釜，所述可密封高温高压水热反应釜包括金属壳体、设置在金属壳体内的耐强酸强碱内衬以及设置在所述水热反应釜底部的镀膜薄板，所述镀膜薄板的材料为聚四氟乙烯、聚苯酯、聚酰亚胺、银、金、铂金合金、金钯合金或银钯合金。

9.根据权利要求8所述的高（001）面锐钛矿型二氧化钛纳米晶的制备方法，其特征是收集样品的过程是：取出镀膜薄板，将镀膜薄板经洗涤、干燥后在镀膜薄板表面制得高（001）面纳米锐钛矿型二氧化钛纳米晶。

10.根据权利要求1、6、7、8或9所述的高（001）面锐钛矿型二氧化钛纳米晶的制备方法，其特征是：步骤（2）中洗涤采用去离子水和无水乙醇各洗涤2~3次，干燥采用风干或干燥皿保存。