[发明专利]一种连续反应装置及采用该装置合成糠硫醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种连续反应装置及采用该装置合成糠硫醇的方法。

背景技术

糠硫醇,俗名咖啡醛,别名2-硫代呋喃甲醇又叫糠基硫醇，分子式：C₅H₆OS，结构式为：糠硫醇是天然存在的，国际上允许食用的香料。国际香料香精与化妆品机构的美国食品香料与萃取物制造者协会批准，其编号：FEMA No 2493.是焙烤咖啡的重要香成分，具有咖啡香味和椰子气息，广泛用于调配咖啡、巧克力等香味，可用于软饮料、冰淇淋、冰制食品、糖果、烘烤食品、胶冻及布丁、糖霜等，是一种重要的食用香料。应用非常广泛，在食品添加中应用非常成熟和安全，比如：糖果及烘烤食品类用量2ppm。软饮料、冰制食品、糖霜类用量(0.5ppm)～(0.78ppm)。胶冻及布丁用量0.1ppm。产品质量:含量≥99％。

目前糠硫醇的合成路线主要有三种：(l)由二糠基二硫在酒精和乙酸体系中用锌粉还原制备,产率73％左右；(2)由硫脲和糠基氯反应制备,产率33％左右；(3)由糠醇和硫脲反应制备,产率55％～60％。目前常用的是第三种，在反应釜中完成。

现有的合成装置和方法存在产品成本较高，收率偏低、反应条件不易控制等问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种连续反应装置及采用该装置合成糠硫醇的方法，克服了现有技术中产品成本较高，收率偏低、反应条件不易控制等问题，实现产品的高效连续生产。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的第一个目的是提供一种连续反应装置，包括混流反应器和平流保温反应器；

其中，所述混流反应器包括列管式反应器、文丘里混合器和与所述列管式反应器底部相连的下封头；所述列管式反应器内部包括若干用于物料反应的竖向管道，所述竖向管道之间和/或所述竖向管道与所述列管式反应器壁之间具有容纳蒸汽和/或冷却水的间隙；所述列管式反应器壁上至少设有蒸汽进口、冷却水进水口和冷凝水出口；所述文丘里混合器通过所述下封头与所述列管式反应器中的竖向管道相连通；

所述平流保温反应器壁上设有若干个物料出口，并且所述平流保温反应器内部与所述列管式反应器中的竖向管道相连通。

根据本发明的设计原则，混流反应器和平流保温反应器可以为上下排列，也可以为左右排列。但是在考虑反应连续的同时，充分考虑节能和成本的问题，在设计时充分考虑利用下部热量的余热完成上部的保温反应，因此，本发明优选为，所述混流反应器和平流保温反应器为上下排列，本发明的连续反应装置主要是通过下部的反应和上部的保温两个过程实现，上部是需要维持一定的温度的，将此结构设计为上下排列的形式有助于上部的平流稳定反应器的保温，利用混流反应器中的余热完成上部的保温；进一步优选的，所述混流反应器和平流保温反应器为一个整体，将其设计为一个整体反应器，有利于系统物料的稳定。经过试验验证，所述混流反应器和平流保温反应器可左右排列，但是不如上下排列的方式更加节能和有效。

优选的，为实现混流反应器中的物料折流三次，折流三次是指竖向管道内的物料在其竖向行程中的三个来回往返，所述下封头内设有能够密封所述列管式反应器的周围环形部分(以列管式反应器的横截面的角度来描述)的竖向管道的下折流帽，所述平流保温反应器的底部内或列管式反应器的顶部内设有能够密封除去所述周围环形部分的剩余部分的竖向管道的上折流帽。具体的，所述下折流帽为一环状封头结构(包括圆环状封头结构和方环状封头结构)或类似环状封头结构，能够密封所述列管式反应器的周围环形部分的竖向管道；上折流帽为一封头结构，能够密封除去所述周围环形部分的剩余内部圆形部分的竖向管道，所述上折流帽和下折流帽相互配合实现混流反应器中的物料折流三次。进一步的，为实现混流反应器中的物料折流多次，可进一步通过设计上、下折流帽的结构来满足实际需求。此设计的优点是有利于温度的控制和节能。

优选的，所述列管式反应器壁上还设有放空排空口。

优选的，所述列管式反应器壁上部设有蒸汽进口和放空排空口，下部设有冷凝水出口和放空排空口。蒸汽冷凝水出口设计的位置比一般的设计位置要高，既用为蒸汽冷凝水出口与作为冷却水出口。

优选的，所述平流保温反应器从上至下依次设有三个出料口。进一步优选的，所述三个出料口分别设置在平流稳定器壁的上、中、下部位。此处是为了考虑产量问题和放大效应来设计的，由于反应效果不一定达到设计要求，造成不成功，所以，本发明设计了三个出料口，第一个出料口是一半产量和刚开车时使用的，中间的出料口是正常设计产量使用，最上面的出料口是超负荷或设计达不到要求时备用。