[发明专利]一种三氯化铼制备方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金合成化学领域，尤其涉及一种从铼粉制备三氯化铼的工艺。

背景技术

铼本身无独立矿床，常分散在其他有色金属矿体中，主要和辉钼矿伴生共存，多以微量伴生于钼、铜、铅、锌、铂、铌等矿物中。所以，要充分利用地区资源、发挥地域优势、大力打造稀散金属高新技术产业。

前苏联某硬质合金厂，采用氧化焙烧-沉淀法提取铼：将含有Re₂O₇的烟气经淋洗塔和湿式电除尘器收尘，烟气中的Re₂O₇溶于水而生成高铼酸，溶有Re₂O₇的水溶液循环淋洗烟气，富集到一定浓度后，抽出一部分溶液进行浓缩，加入氯化钾，回收铼。法国，从焙烧辉钼矿烟气中，采用氧化焙烧-萃取法来提取铼：烟气中的Re₂O₇经过硫酸吸收，用异戊醇萃取吸收液中的铼，由于铼和钼的分配比值D相差极大，钼与铼分离良好，成为当今生产铼的主导工艺之一。存在的主要问题是常会产生第三相，铼回收率低，仅为75％。此外，异戊醇的水溶性大，易挥发，试剂耗量大，成本高，而且发出刺激性臭味。

但是，上述技术均为提取铼酸铵或氧化铼的工艺，在现有技术中制备三氯化铼的工艺鲜见文献报道。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种以铼粉制备三氯化铼的工艺。

本发明采用的技术方案是：一种三氯化铼制备方法，方法如下：将铼粉均匀填装于气氛炉中，通入氯气，缓慢升温至280-320℃，反应9-11h，冷却，待温度降低至180-220℃时，停止通入氯气，改为通入氮气，并于180-220℃下反应3-4h，自然冷却至室温，得目标产物三氯化铼。

上述的一种三氯化铼制备方法，将铼粉均匀填装于气氛炉中，厚度保持在2-3cm。

上述的一种三氯化铼制备方法，采用阶段控温：将铼粉均匀填装于气氛炉中，先将炉温升至90-110℃，保持1-2h，然后通入氯气，再缓慢升温至280-320℃，反应9-11h，冷却。

上述的一种三氯化铼制备方法，以20℃/min的升温速率，缓慢升温至280-320℃。

上述的一种三氯化铼制备方法，控制氯气的气体流量为1m³/h。

上述的一种三氯化铼制备方法，控制氮气的气体流量为3m³/h。

本发明的有益效果是：本发明以铼粉为原料，通过采用阶段控制温度的方法，制备三氯化铼，实现收率大于80％，经济效益、社会效益和环境效益显著。

具体实施方式

实施例1一种三氯化铼制备方法

(一)方法如下：

将铼粉均匀填装于气氛炉中，厚度保持在2cm，先将炉温升至100℃，保持2h后，通入氯气，控制气体流量1m³/h，然后，以20℃/min的升温速率，缓慢升温至300℃，反应10h，自然冷却，待温度降低至200℃时，停止通入氯气，改为通入氮气，控制氮气的气体流量为3m³/h，反应3h，自然冷却至室温，得暗红色的晶状物，经X射线衍射检测分析，产物为三氯化铼，产率为85％。

实施例2

(一)气体流量的影响

对比1：控制氯气的气体流量为0.5m³/h，其余实验条件和方法同实施例1，得三氯化铼的产率为63％。

对比2：控制氯气的气体流量为1.5m³/h，其余实验条件和方法同实施例1，得三氯化铼的产率为55％。

对比3：控制氯气的气体流量为1m³/h，控制氮气的气体流量为2m³/h，其余实验条件和方法同实施例1，得三氯化铼的产率为73％。

对比4：控制氯气的气体流量为1m³/h，控制氮气的气体流量为4m³/h，其余实验条件和方法同实施例1，得三氯化铼的产率为77％。

(二)铺设厚度的影响

对比5：铼粉厚度改为1cm，其余实验条件和方法同实施例1，得三氯化铼的产率为40％，其余为五氯化铼。

对比6：铼粉厚度改为3cm，其余实验条件和方法同实施例1，得三氯化铼的产率为47％。

(三)升温速率的影响

对比7：改变通入氯气后的升温速率为15℃/min，其余实验条件和方法同实施例1，得三氯化铼的产率为70％。