[发明专利]一种制备取代苯乙酸的方法有效
申请号: | 201610713502.8 | 申请日: | 2016-08-24 |
公开(公告)号: | CN106278861B | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
发明(设计)人: | 刘少华;张辰亮;贾荣荣;程丽华;彭艳丽 | 申请(专利权)人: | 河北诚信集团有限公司 |
主分类号: | C07C51/08 | 分类号: | C07C51/08;C07C57/32;C07C57/58 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 林艳艳 |
地址: | 051130 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 取代苯乙酸 酸解 制备 微通道反应器 制备技术领域 取代苯乙腈 操作流程 类化合物 连续通过 酸性溶液 苯乙酸 收率 | ||
1.一种制备苯乙酸或取代苯乙酸的方法,其特征在于:将苯乙腈或取代苯乙腈和酸性溶液连续通过微通道反应器进行酸解反应生成苯乙酸或取代苯乙酸,酸解反应的反应温度为150-180℃;
包括以下步骤:将第二模块升温至反应温度预热,采用计量泵将酸性溶液通入第二模块,苯乙腈或取代苯乙腈通入第一模块并进行保温,酸性溶液和苯乙腈或取代苯乙腈在第三模块进行充分混合并反应,反应模块用于反应,其中第三模块和反应模块升温到反应温度,之后将反应液导出,趁热分液,得到苯乙酸或取代苯乙酸;
微通道反应器的预热及反应温度为150-180℃,保温温度为30-65℃;在微通道反应器内进行酸解反应停留时间为1.4-2.3min;后处理热分液温度为80-100℃;
其中,所述取代苯乙腈的取代基为烷基或卤素,所述酸性溶液为硫酸,酸性溶液的质量浓度为50-55%;苯乙腈或取代苯乙腈和酸性溶液的摩尔比为1.0∶3-4。
2.根据权利要求1所述的一种制备苯乙酸或取代苯乙酸的方法,其特征在于,取代苯乙腈的取代基在乙腈基-CH2CN的邻位、间位和/或对位。
3.根据权利要求2所述的一种制备苯乙酸或取代苯乙酸的方法,其特征在于所述烷基为甲基;卤素为氯或溴。
4.根据权利要求1所述的一种制备苯乙酸或取代苯乙酸的方法,其特征在于:微通道反应器中苯乙腈或取代苯乙腈的质量流量为6-11g/min;硫酸溶液的质量流量为30-44g/min。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的一种制备苯乙酸或取代苯乙酸的方法,其特征在于,苯乙腈或取代苯乙腈的制备,包括以下步骤:将含有催化剂的氯苄或取代氯苄和氰化钠水溶液经混合器混合后连续通过管式反应器进行亲核取代反应生成苯乙腈或取代苯乙腈,亲核取代反应的反应温度为140-180℃。
6.根据权利要求5所述的一种制备苯乙酸或取代苯乙酸的方法,其特征在于,苯乙腈或取代苯乙腈的制备,包括以下步骤:将含有催化剂的氯苄或取代氯苄原料升温至预热温度100-120℃,再和氰化钠水溶液经混合器充分混合,经过管式反应器进行亲核取代反应,之后将料液导出,进行热分液得到苯乙腈或取代苯乙腈;
催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或三乙基苄基氯化铵;在管式反应器内进行亲核取代反应停留时间为9-14min,热分液温度为30-60℃。
7.根据权利要求6所述的一种制备苯乙酸或取代苯乙酸的方法,其特征在于,氯苄或取代氯苄、氰化钠和催化剂的摩尔比为1.0∶1.0-1.2∶0.01-0.03。
8.根据权利要求7所述的一种制备苯乙酸或取代苯乙酸的方法,其特征在于,管式反应器中氯苄或取代氯苄料液的质量流量为19-30g/min;质量浓度15%氰化钠水溶液质量流量为48-59g/min。
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